QB
分类号：Y43 ICS 71.100.40备案号：53791-2016
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4938-2016
口腔清洁护理用品 牙膏中维C含量的测定方法
Oral care products-Determination ofvitamin C in toothpastes
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口.本标准起草单位：纳爱斯集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心.本标准主要起草人：张民欣、郑卫、李晓芳、赵娜娜. 本标准为首次发布.
口腔清洁护理用品牙膏中维C含量的测定方法
1范围
本标准规定了牙膏中维C（维生素C磷酸酯）含量检测方法.本标准适用于牙膏中添加维C（维生素C磷酸酯）的含量的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:1982，NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD）
3方法原理
将牙音用水溶解，用超声波提取其中的维生素C磷酸酯成分，离心处理，然后过滤，取清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算.
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水.本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T603之规定制备.
4.2仪器和设备
4.2.1高效液相色谱仪，配紫外检测器.4.2.2交联C18色谱柱（250mm×4.6mm，5um）.4.2.4分析天平：精确至0.0001g 4.2.30.45μm水相过滤膜，0.22μm水相过滤膜.4.2.5超声波仪.4.2.6磁力搅拌器.4.2.7高速冷冻离心机.
4.3试剂
QB/T 4938-2016
4.4测定步骤
4.4.1色谱条件
按照表1设定液相色请条件.
目 要求紫外检测器 240 nm#样器 20μL0.5 mL/min运行时间 10min柱温 35℃
4.4.2流动相的制备
使用前用0.45um水相过滤膜（4.2.3）进行抽滤.
4.4.3标准贮备液
称取维生素C磷酸酯对照品（4.3.1）0.1g，精确至0.0001g，置于200mL容量瓶中，用超纯水（4.3.6）定容至刻度，摇均并使之溶解.此溶液浓度为0.5mg/ml.
4.4.4标准工作溶液的制备
移取上述标准贮备液（4.4.3）0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL、3.0ml、4.0mL分别 于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此系列溶液浓度分别为1mg/L mg/L 5mg/L 10mg/L 15mg/L、20 mg/L.
4.4.5样品溶液的制备
先将牙膏样品挤 去大约30mm，称取5g样品（准确至0.0001g） 于250mL磨维形瓶中，加入约5mL超纯水（4.3 6），玻璃棒摸成泥状后，缓慢加入约20mL超纯水 （43.6），并搅持使样品分散，用超声波仪（4.2.5）超声萃取30min，将样品溶液倒入200mL容量瓶中，用超纯水（4.3.6）洗涤锥形瓶3～4次，定容， 膜（4.2.3）过滤后待测 用高速冷冻离心机（4.2.7）12000r/min高速离心 离10min， 取上清液经0.22um水相滤
注：样品称取量可根招牙膏中维生素C磷酸酯含量而定，此处维生素C磷酸酯 量参考值为0.03%4.4.6标准溶液的测定
行测定，谱图参照（图A.1）.以维生素C磷酸酯的含量（μg/mL）为x 准确吸取上述标准工作溶液（4.4.4）各20uL，分别注入液相色谱仪 （4.2.1） 按照表1色谱条件进制标准曲线. 轴，以其相应的峰面积为Y轴，绘
4.4.7样品溶液的测定
准确吸取20uL样品溶液（4.4.5），注入液相色谱仪（4.2.1）测定其峰面积，谱图参照（图A.2），由标准曲线查出试样洛液中维生素C磷酸酯的浓度.
4.4.8结果计算
按公式（1）计算样品中维生素C磷酸酯含量（X）：
（1）
式中：
X牙膏中维生素C磷酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C由标准曲线查出试样溶液中维生素C磷酸酯的浓度，单位微克每毫升（μg/mL）；V分散样品用容量瓶体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）.
4.4.9精密度和准确度
测定相对标准偏差应小于5%，回收率范围应在95%～105%.
