QB
分类号：Y42 ICS 71.100.70备案号：54832-2016
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4947-2016
化妆品用原料 三氯生
Cosmetic ingredients-Triclosan
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：江苏依柯化工有限公司、上海市日用化学工业研究所、北京桑普生物化学技术有限公司等单位联合起草.
本标准主要起草人：易江华、金其璟、沈敏、康薇、钱茵、施文娟.
本标准为首次发布.
化妆品用原料三氯生
1范围
本标准规定了化妆品用三氯生的要求、试验方法、检测规则、标志与包装、运输与贮存和保质期.本标准适用于以2.4-二氯苯酚和2.5-二氯硝基苯为起始原料，经缩合、还原、重氮化、水解、提纯
等工艺路线所制得的，起抗菌和防腐作用的个人护理品用原料.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T191包装储运图示标志GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6679固体化工产品采样通则《化妆品卫生规范》（2007年版）
3产品化学名称、INCI名称、分子式、相对分子量、CAS、结构式
化学名称：2.4 4-三氯-2-羟基二苯醚，5-氯-2-（2'4-二氯苯氧基）苯酯INCI名称：Triclosan（三氯生）分子式：CHClO相对分子量：289.5（按2011年国际相对原子质量）CAS号：3380-34-5 结构式：
4要求
应符合表1的规定.
表1要求
外观 项目 要求感官指标 A：红外光谱图与标准品一致 白色结晶粉末理化指标 鉴别 B：色语主峰保留时间与标准品一致含 量（以CHCO干基计）/% 97.0~103.0
表1(续）
项目 要求理化指标 水分% 八 0.1澄清度 透明卫生指标 /（mg/kg） 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 20砷（mgkg） 10 1单个有机杂质/% 0.1总有机杂质/% 0.54氯苯酚/（mgkg） 2 4-二氯苯酚/（mg/kg） 101 3 7-三氧二苯并-对-二喝英/（mgkg） 从 0.25 10有机杂质 2.8-二氯二苯并-对-二英/（mg/kg） 0.502 8-二氯二苯并映喃/（mg/kg） 0.252.4.8.三氯二苯并峡喘/（mgkg） 2.3.7.8-四氯二苯并-对-二喝英/（ngkg） 0.502.3.7 8-四氯二苯并味响/（ngkg） A 1 1
5试验方法
本标准所用标准溶液、制剂及制品的制备按GB/T601、GB/T602、GB/T603执行.
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.
三氯生中有机杂质的中英文名称、CAS号、结构式、分子式和相对分子质量参见附录A.
5.1外观
取试样在室温和非阳光直射下目测观察.
5.2鉴别
5.2.1红外吸收光谱
5.2.1.1仪器及试剂
试验用仪器及试剂如下：
a)干燥溴化钾粉末；b）烘箱； c）压片机；d）红外光谱仪：e）三氯生标准品：纯度不小于99.7%.
5.2.1.2分析步骤
分别称取干燥恒重的试样和标准品各2mg左右，分别与150mg~200mg干燥溴化钾粉末在研体中充分混合后制成压片，以澳化钾空白片为参比扫描.
5.2.1.3结果判别
试样与标准品的红外光谱图基本一致.三氯生红外光谱图参见附录B中图B.1.
5.2.2色谱主峰保留时间
按附录C测定.试样色谱主峰保留时间与标准品色谱主峰保留时间基本一致.三氯生标准气相色谱图参见附录C中图C.1.
5.3含量
按附录C的规定进行测定.
5.4水分
按附录D的规定进行测定.
5.5澄清度
精确称取1.40g样品于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度线，摇匀，使其充分溶解，溶液为透明溶液.
5.6重金属
（ICP-AES），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等. 按附录E的规定进行测定.或采用其他精度更高的仪器测定，如电感耦合等离子体发射光谱仪
5.7汞
5.7.1样品的处理
取1.0g试样于瓷坩埚中，加15%硝酸铁溶液10mL，加入1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将堆埚移至高温炉中，在550℃以下灼烧至炭化完全，冷却后取出，加适量水润湿灰分，加入耐酞溶液数滴，再缓缓加入盐酸（11）（V/V）溶液至酚酞红色褪去，然后将溶液移入50mL容量瓶中（必要时过滤），用少量水洗涤坩埚3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀.
5.7.2测定
按《化妆品卫生规范》（2007年版）测定，或采用其他精敏度更高的仪器测定，如电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等.
5.8砷
5.8.1样品的处理
取1.0g试样于瓷地场中，加15%硝酸镁溶液10mL，加入1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将坩蜗移至高温炉中，在550C以下灼烧至炭化完全，冷却后取 出，加适量水润湿灰分，加入酚酞溶液数滴，再缓缓加入盐酸（11）（V/V）溶液至酚配红色褪去，然后将溶液移入25mL容量瓶中（必要时过滤），用少量水洗涤地埚3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀.
5.8.2测定方法
按《化妆品卫生规范》（2007年版）测定，或采用其他精敏度更高的仪器测定，如电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等.
5.9有机杂质
5.9.1单个有机杂质和总有机杂质
按附录C中仪器设备、试样溶液制备及色谱分析条件的规定进行测定，或采用其他精度更高的仪器测定，如气相色谱和质谱联用仪（GC-MS）等.
5.9.1.1测定
在色谱系统中注入大约0.5gL试样溶液（C.4），将色谱柱温以20K/min升至140C，然后以4K/min升温至240℃，维持此温度不少于5min，记录色谱图，测量峰响应值.
5.9.1.2结果计算
每一个有机杂质在试样中所占百分数x按公式（1）计算：
x =100(r /r)
式中：
r-每一种杂质的峰响应值：
-峰响应值之和.
总有机杂质在三氯生中所占百分数x按公式（2）计算：
.（2）
