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中华人民共和国轻工行业标准
化妆品用原料 熊果苷(β-熊果苷)
Cosmetic ingredients-Arbutin(β-Arbutin)
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GBT1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口. 本标准主要起草单位:上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人:江志洁、方慧静、张扬、金其璋、康薇、钱茵、沈敏.本标准为首次发布.
化妆品用原料熊果苷(β-熊果苷)
1范围
本标准规定了化妆品用原料β-熊果苷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期
本标准适用于由B-五乙酰葡萄糖与对苯二酚反应,再经酯交换反应合成的,应用于化妆品美白剂的β-熊果苷.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T613化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定 《化妆品卫生规范》
3产品化学名称、INCI名称、分子式、CAS号、相对分子质量、结构式、推荐用量
INCI名称:Arbutin 化学名称:对-羟基苯-β-D-吡喃葡糖苷分子式:CHgOCAS号:497-76-7相对分子质量:272.26(按2009年国际相对原子质量)结构式:
推荐用量:β-果苷美白推荐用量为1%~7%,
4要求
β-熊果苷理化指标和卫生指标应符合表1要求.
表1B-熊果苷理化指标和卫生指标
项目 指标外观 类白色粉状固体签别试验 星阳性熔点/℃ 199.0~201.0理化指标 pH(1%水溶液) 5.0~7.0纯度(归一化法,HPLC)/% 99.5比族光度[a] -64°~-66°水份/% 0.5对苯二酚/(mg/kg) 20汞(Hg)/(mg/kg)卫生指标 铅(Pb)/ (mg/kg) 40碑(As)/ (mg/kg) 10菌落总数/(CFU/g) 从 300注:a-熊果苷比旋光度为正值,B-熊果苷比旋光度为负值.
5试验方法
除非另外说明,试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水.滴定用标准溶液按GB/T601、GB/T602、GB/T603要求制备.
5.1外现
在非直射阳光条件下,取样品进行目测.
5.2鉴别试验
5.2.1试剂和材料
a)电子天平:感量0.0001g:b)红外光谱仪;c) 100mL烧杯;d) 100mL容量瓶:e) 1mL、2mL移液管:g)葱酮溶液:取35mg葱酮加硫酸定容至100mL容量瓶中,溶解报匀. f)硫酸;
试验用试剂和材料如下:
5.2.2操作
5.2.2.1取0.1g(精确至0.01g)β-熊果苷样品加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,溶解摇匀,作为样品溶液.取1mL该溶液加入2mL葱酮溶液,再加入8~10滴水,溶液冷却后呈蓝绿色.
5.2.2.2对β-熊果苷样品进行红外光谱分析,使用澳化钾压片法处理样品,红外在3380cm,
1510cm²,1220cm,1100 cm~1000cm和890cm处有特征吸收峰.
5.3熔点
5.3.1仪器和材料
a)电子天平:感量0.0001g: 试验用仪器和材料如下:b)数字熔点仪:精度0.1C:c)毛细管:外径Φ1.4mm,内径1.0mm.
5.3.2操作
5.3.2.1毛细管填装
取0.1g~0.2g(精确至0.01g)经碾压的β-熊果苷粉末,堆成小堆,毛细管开口部插入,使装入少量,将毛细管封口部朝下自由落体冲击桌面,使β-熊果苷粉末填在封口部,反复多次,高度达2mm即可.
5.3.2.2测定
开启仪器电源,将预置温度设置在195℃、速率设置在1K/min,温度到后将装好试样的毛细管插入仪器,升温运行,读取读数.
5.3.3结果计算
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.5℃.
5.4 pH
在烧杯中称取1g(精确至0.1g)样品,加入99.0g煮沸后冷却的蒸镭水,按GB/T13531.1中规定的方法检验(稀释法),测试温度为(25±1)℃.
5.5纯度
5.5.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下:
a)高效液相色谱仪:b)色谱柱:ODS,Cs250mm×4.6mm(id),5μm:c)电子天平:感量0.0001g: d)超声波清洗器;e)甲醇:色谱纯:f)10mL、500mL烧杯:h)0.1moL/L盐酸:9.0mL的盐酸注入1000mL水中,溶解摇匀. g)10mL容量瓶;
5.5.2工作条件
工作条件如下:
a)流动相:水:甲醇:0.1moL/L盐酸(9451,V/V):b)进样浓度:10mg/mL; c)流量:1mL/min:d)紫外检测器:波长280nm:e)进样量:10uL:f)运行时间:20min.
5.5.3测定步骤
5.5.3.1流动相的配制
精确量取流动相中各组份体积于瓶中混合均匀,盖上保鲜膜放入超声波清洗器中隔水去气泡