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中华人民共和国轻工行业标准
制盐工业 (盐及盐化工产品) 通用检测方法 铵的测定
General testmethod insalt industry(salt and salt chemicalproducts)-Determination of ammonium
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国盐业标准化技术委员会(SAC/TC295)归口.
本标准起草单位:国家盐产品质量监督检验中心、广东省质量监督盐业产品检验站、大连雅特盐业有限公司、中盐工程技术研究院有限公司.
本标准主要起草人:周洋、罗卫、冯立军、于珊.
本标准为首次发布.
制盐工业 (盐及盐化工产品) 通用检测方法铵的测定
1范围
本标准规定了盐及盐化工产品中铵的测定方法.
本标准适用于盐及盐化工产品中铵的测定.
当样品质量为25g,使用20mm比色Ⅲ时,本方法的检出限为0.27mg/kg,测定下限为1mg/kg,测定上限为20mg/kg(均以NH计).
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.
3原理
试料加适量水溶解后,调节试料溶液的pH在6.0~7.4,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨用酸性溶液吸收.蒸馏完毕后,调节吸收液的pH至中性,取定量体积的吸收液与纳氏试剂反应生成红棕色络合物,该络合物的吸光度与铵的含量成正比,于波长420nm处测量吸光度.
4试剂
4.1试剂规格
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.实验用水按4.2制备.
4.2无氨水
璃瓶内.每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存;
蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL浓硫酸[c(H2SO4)=18mol/L],在全玻璃整流器中进行常压沸腾蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液手机在带有磨口塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸型阳离子交换树脂(氢型);
纯水器法:用市售纯水器直接制备.
4.3轻质氧化镁(Mg0)
在500℃下加热氧化镁1h,以除去碳酸盐,冷却后备用,密闭保存,有效期1个月.
4.4浓盐酸,c(HCl)=12mol/L
4.5盐酸溶液,c(HC1)=1mol/L
取8.5mL浓盐酸(4.4)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后储存于试剂瓶中备用.
称取4g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL,密闭保存,有效期1个月.
4.7酒石酸钾钠溶液,p=500g/L
称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4HsO4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除氨,充分冷却后稀释至100mL,密闭保存,有效期1个月.