中华人民共和国稀土行业标准
XB/T601.2--93
1主题内容与适用范围
本标准规定了六硼化镧中钙含量的测定方法.本标准适用于六硼化镧中钙含量的测定.测定范围：0.005%～0.3%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3方法原理
试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量钙的吸光度，在波长430.1nm处测量背景吸收.用标准加入法计算钙含量.
4试剂
4.1硝酸（11)，优级纯.
4.2钙标准贮存溶液：称取2.4972g预先经105~110C烘1h并置于干燥器内冷却至室温的碳酸钙于250mL烧杯中，加40mL盐酸（p1.19g/mL）溶解，煮沸赶尽二氧化碳，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml.含1mg钙.
4.3钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（4.2），于200ml.容量瓶中，加4ml.盐酸(pl.19g/mL)，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg钙.
5仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%.
灵敏度：在与试料溶液基体相一致的情况下，钙的特征浓度应不大于0.10μg/mL.
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.
仪器工作条件参数见附录A（参考件）.
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值.
6.2试料
按表1称取预先经105～110C烘1h管于干燥器内冷却至室温的试样，精确至0.0001g.
表1
钙含量，% 试料，g0 005~0.015 2. 000 0>0.015~0.025 1. 000 0>0.025~0. 050 0.500 0>0.050~0.100 0.200 0>0.100~0.300 0.1000
6.3空白试验
随问试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.2）置于200mL烧杯中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸（4.1），盖.上表皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（4.1)至试料完全溶解，冷却至室温.将溶液移入50m1.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.2移取4份10.00mL溶液（6.4.1)于一组25mL容量瓶中，分别加入0，1.00.2.00，3.00ml.钙标准溶液（4.3），加入1mL硝酸（4.1)，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以水调零，测量溶液（6.4.2）的吸光度.
6.4.4在与6.4.3条相同的仪器条件参数下，于原子吸收光谱仪波长430.1nm处，以水调苓，测量溶液(6.4.2)的吸光度.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1以钙浓度为横坐标，6.4.3条与6.4.4条所得吸光度的差值为纵坐标、绘制工作曲线.
6.5.2用外推法求出空白溶液和试料溶液的钙浓度.
7分析结果的计算与表述
按下式计算钙的百分含量：
式中：c一空白溶液的钙浓度，μg/mL；
c- -被测溶液的钙浓度，μg/mL；V.- 一试料溶液的总体积，mL；V 试料溶液的分取体积，mL；V 被测溶液的体积，mL；试料的质量，g.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表2所列允许差.
表2 %钙含 允许差0.0050~0.0150 0.002 0>0.0150~0.0250 0.0030>0.0250~0.0600 0.005 0>0.0600~0.150 0.0100>0.150~0.300 0.015 0
附录A 仪器工作条件 （参考件）
使用GGX-2型原子吸收光谱仪测量钙的工作条件如下表.
波长 光谱通带宽度 燃烧器高度 灯电流 乙炔流量 空气流域mA I/min 1./minnm nm mm422.7 0.2 6 1.5 1.6 6.5
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出.本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草.本标准由北京有色金属研究总院起草.本标准主要起草人孙臣良、翟金铣.
