中华人民共和国烟草行业标准
YC/T316-2009
烟用接装纸和烟用接装纸原纸中 砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法
Determinationof arsenic,lead,cadmium,chromium,nickel,mercury in tippingpaper and tipping base paper for cigarette-Inductively coupled plasma mass spectrometry
国家烟草专卖局 发布
中华人民共和国烟草行业标准烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镐、铬、镍、汞的测定电感耦合等离子体质谱法 YC/T316-2009北京复兴门外三里河北街16号 出版发行邮政编码:100045网址. spc. net. cn秦皇岛印刷厂印刷 电话:6852394668517548各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.5字数8千字2010年2月第一版2010年2月第一次印刷书号:-20305定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换:(010)
前言
本标准由国家烟草专卖局提出.
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8)归口.
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心,红塔烟草(集团)有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司.
本标准主要起草人:唐纲岭、侯宏卫、詹建波、朱风鹏、李雪、胡清源、熊文、孟昭宇、钱强、杨柳、汤建国、高韬、邓长其、陆含铭、廖头根.
烟用接装纸和烟用接装纸原纸中 砷、铅、镐、铬、镍、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了烟用接装纸 CHINA 烟用接 纸原纸中砷、铅、锡、微镍、汞的理定方法-电感耦合等离子体质谐法.
本标准适用于烟用损 用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定
2规范性引用文件
下列文件中的 OF 本标准 的可用商最为本 准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括据 内容)或修订版均不适别于本标准 然而鼓屏 根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文 S 牛的 新版本. 凡是不性 日期的引用文件 其最新 板本适用于本标理.
3原理
4试剂与材料
4.5盐酸,37%.
4.6氢氟酸,40%.
4.7调谐液10μg/L:锂、亿、铺、钛、钻(1%硝酸溶液介质).采用其他调谐液应验证其适用性,不用 时置于4℃士1C的冰箱中保存,有效期一年.
4.8内标储备溶液
4.8.1内标储备溶液10mg/L:钢(5%硝酸溶液介质).不用时置于4℃C±1℃的冰箱中保存,有效期一年.
4.8.2内标溶液1.0mg/L:取内标储备溶液5.0mL,用1%的硝酸(4.3.2)稀释定容至50ml.不用 时置于4℃±1C的冰箱中保存,有效期一年.
4.9标准溶液
YC/T 316-2009
4.9.1标准空白溶液:1%硝酸(4.3.2).4.9.2砷、铅、镉、铬、镍混合标准储备液,浓度10mg/L.不用时置于4℃±1C的冰箱中保存,有效期一年. 4.9.3汞标准储备液,浓度10mg/L.不用时置于4℃±1C的冰箱中保存,有效期一年.4.9.4砷、铅、镉、铬、镍混合标准工作溶液:准确移取不同体积的砷、铅、、铬、镍混合标准储备液(4.9.2)至不同的塑料容量瓶(5.1)中,用1%的硝酸(4.3.2)稀释定容,得到不同浓度的砷、铅、锡、络、镍标准工作溶液,即配即用,其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量.4.9.5汞标准工作溶液:准确移取不同体积的汞标准储备液(4.9.3)至不同的塑料容量瓶(5.1)中.用 1%的硝酸(4.3.2)稀释定容,得到不同浓度的汞标准工作溶液,即配即用,其浓度范围应覆盖预计在试
样中检测到的汞含量.
5仪器
5.2分析天平,感量0.0001g.5.3密闭微波消解仪(配微波消解罐,55mL).5.4控温电加热器.5.5电感耦合等离子体质谱仪.5.6实验所用器m和微波消解罐在使用前须用20%硝酸(4.3.4)浸泡至少12h,并在使用前用超纯水 冲洗干净,避尘晾干备用.
5.1塑料容量瓶.50mL.
6分析步骤
6.1取样
烟用接装纸原纸按YC170中规定的方法进行,烟用接装纸按YC171中规定的方法进行.
6.2微波消解法
准确称取0.2g~0.5g样品,精确至0.0001g,置于微波消解罐中,向微波消解罐中依次加人5.0mL65%硝酸(4.3.1).1.0mL30%过氧化氢(4.4).1.0mL37%盐酸(4.5)和1.0mL40%氢氟酸(4.6),密封后装人微波消解仪,按表1所示的消解程序进行微波消解.采用其他条件应验证其适用性.
表1微波消解升温程序
起始温度/C 升温时间/min 终点温度/ 120 保持时间/min 5室温 120 5 5 160 5160 5 200 25
6.3赶酸
消解完毕,待微波消解仪(5.3)温度降至40℃以下后取出消解罐,放人控温电加热器(5.4),在130℃条件下,赶酸2h~3h,蒸发至约0.5mL.使用赶酸程序需要对每一个样品进行加标回收试验,以确定待测元素是否有挥发损失.如果使用耐氢氟酸的进样系统,赶酸步骤省略.
6.4定容
直接将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶(5.1)中,用1%硝酸(4.3.2)冲洗消解罐3次~4次,清洗液同样转移至容量瓶(5.1)中,然后用1%硝酸(4.3.2)定容,摇匀后得试样液.试样液应在24h之内完成测试.
6.5试样空白溶液
按照6.1~6.4所述方法,不加样品进行空白试验,得到试样空白溶液.