YS
中华人民共和国有色金属行业标准
富铟物料中钢含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Determination of indium content in indium-rich materials-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
本文件起草单位：云南云钢锌业股份有限公司、云南驰宏锌储股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云锡文山锌姻冶炼有限公司、昆明冶金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、 广东先导稀材股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金铜业有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心.
本文件主要起草人：周中华、徐宏凯、高文键、冯祺、程林、杨红仙、杨赞金、李春林、邓长青、左鸿毅、魏巍、谭秀丽、李晨曦、孔凡丽、向清华、吴雪英、祝利红、吕茜茜、廖彬玲、魏文、谢涛、唐碧玉、杨筱筱.
富铟物料中钢含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了锌冶炼富铜物料中钢含量的测定方法.
本文件适用于锌冶炼过程中得到的富钢物料中钢含量的测定.测定范围（质量分数）：0.10%~10.00%.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在混合酸介质中以忆为内标溶液，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定发射强度，按照内标标准工作曲线法计算出钢含量.
5试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水.
5.1盐酸(o=1.19g/mL).5.2硝酸(p=1. 42 g/mL).5.3氢氟酸（o一1.15g/mL）.5.4高氯酸（p=1.67g/mL).
5.5铜标准贮存溶液：称取0.50g金属钢（u≥99.99%，m）（精确到0.001g）于300mL烧杯中，加 入25mL硝酸（5.2），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，将试液转移人预先烘干称重的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，称重并记录转人全部溶液前后重量差（mg），混匀，此溶液1g含（m/m:）g钢.
5.6铜标准溶液：移取10.0mL钢标准贮存溶液（5.5）于预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重并记录转人全部溶液前后重量差（mg），加人3mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，称重并记录转人全部溶液前
YS/T1606-2023
5.7钇标准溶液：称取0.1270g三氧化二钇（wyg≥99.99%，预先经1000C灼烧1h后，置于干燥器 后重量差（m），混匀.此溶液1g含[mm/（mm）Jμg.中冷却至室温），置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（11），加热溶解，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.10mg钇.
5.8氢气（体积分数不小于99.996%）.
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体原子发射光谐仪.在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
-仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.010nm.一仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差.其相对标准偏差应小于2.0%.推荐的分析谱线见表1.
表1推荐的分析谱线
元素 In Y（内标）谱线波长/nm 325. 609 324. 228
6.2烧杯：容积250mL，聚四氟乙烯材质，带盖.
7样品
7.1样品粒度应不大于0.074mm.7.2样品在105C士5C烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温备用.
乎8
8.1试料
称取0.20g样晶m（7)，精确至0.0001g.
8.2平行试验平行做两份试验，
8.3空白试验
随同试料做空白试验.
8.4测定
8.4.1将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加人15mL盐酸（5.1）、5mL硝酸 （5.2）、2mL高氯酸（5.4）、3mL氢氟酸（5.3）.盖上聚四氟乙烯盖，低温加热冒浓白烟呈湿盐状直至清亮，取下稍冷，加人10mL盐酸（5.1），用少量水冲洗聚四氟乙烯盖及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却.将试液移人预先烘干称重的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，称重并记录转人全部溶液前后重量差（mg），混匀.
8.4.2根据姻的质量分数按表2移取试液于预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重并记录转人全部溶2
液前后重量差（mg）.加人5.00mL亿标准溶液（5.7）.加人3mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，称重并记录转入全部溶液前后重量差（m），混匀.
表2试料移取体积
的质量分数 移取体积% ml0. 10~1. 00>1. 00~10. 00 5.0
8.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，以钇为内标，测量试液（8.4.2）及随同试料空白溶液（8.3）中钢的发射强度，从工作曲线上查得钢的质量浓度，
8.5工作曲线的绘制
8.5.1移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL钢标准溶液（5.6）于6个已预先称 重的100mL容量瓶中，称重并记录转人溶液重量.
8.5.2以上6个容量瓶中分别加人5.00mL钇标准溶液（5.7），加人3mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，称重并记录转入全部溶液前后重量差，混匀.
8.5.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中钢的发射强度，以钢的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线.
9试验数据处理
钢含量以钢的质量分数u计，按公式（1）计算：
式中：
P-测得被测试料溶液中钢的质量浓度，单位为克每克（g/g)；p-测得空白溶液中钢的质量浓度，单位为克每克（g/g）；m--移取的溶液定容后的溶液质量，单位为克（g）；ms-试料溶解定容后的溶液质量，单位为克（g）； m-称取的试料质量，单位为克（g）；m-移取的溶液质量，单位为克（g).
当结果大于等于1.00%时，表示至小数点后两位；当结果小于1.00%时，表示至小数点后三位，
10精密度
10.1重复性
精密度数据是在2021年由15家实验室对姻含量5个不同水平样品进行共同试验确定的.每个实验室对每个水平的钢含量在重复性条件下独立测定7次或11次.测量的原始数据见附录A.在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得.
