HS
中华人民共和国石油化工行业标准
乳化沥青残留物低温耗能剪切模量测定法
Standard testmethod for low temperature loss shearmodulus of emulsifiedasphalt residues
国家能源局发布
目次
前言1范围.2规范性引用文件3术语和定义4方法概要.5仪器和材料6试验准备7试验步骤8计算..9报告10精密度10.1重复性 10.2再现性
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油化工集团有限公司提出.
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会（TC280/SC4）归口.
苏天诺新材料科技股份有限公司. 本文件起草单位：哈尔滨工业大学、中国石油大学（华东）、北京市政路桥建材集团有限公司、江
本文件主要起草人：谭忆秋、张玉贞、柳浩、徐慧宁、杨旭升、张译文.
本文件于2024年首次发布.
乳化沥青残留物低温耗能剪切模量测定法
警示：使用本标准的人员应有正规实验室的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了乳化沥青残留物低温性能测定方法.本文件适用于测定乳化沥青残留物的低温性能.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
SH/T0099.4乳化沥青蒸发残留物含量测定法SH/T0099.16乳化沥青残留物含量测定法（低温减压蒸馏法） SH/T0099.17乳化沥青残留物与馏出油含量蒸馏测定法NB/SH/T0652石油沥青专业名词术语NB/SH/T0890低温蒸发回收乳化沥青残留物试验法
3术语和定义
NB/SH/T0652界定的术语和定义适用于本文件.
4方法概要
采用SH/T0099.4、SH/T0099.16、SH/T0099.17、NB/SH/T0890规定的方法制备乳化沥青残留物，使用动态剪切流变仪测定乳化沥青残留物的低温流变特性，以-10℃耗能剪切模量作为表征乳化沥青残留物低温性能的评价指标.
5仪器和材料
5.1动态剪切流变仪：试验系统由平行金属板、环境室（最低温度≤-15℃）、加载设备、控制和数据
采集系统组成，能自动计算出试样的耗能剪切模量.上面板直径相同、高度为2mm~5mm的凸台，以便修整试件.5.3温度计：量程0~200℃，分度不大于1℃.
5.2试验板：表面光滑的金属板，直径为8.00mm土0.05mm.流变仪中的基板是平板，基板有一个与
NB/SH/T 6085-2024
6试验准备
6.1采用SH/T0099.4、SH/T0099.16、SH/T0099.17、NB/SH/T0890规定的方法制备乳化沥青残留物.6.2将动态剪切流变仪的负温控制装置预冷至≤-15℃. 6.3将动态剪切流变仪放置于水平台上，并调节至水平.
7试验步骤
7.1试验样品的准备：将按6.1制备的乳化沥青残留物加热到可充分流动，浇注试件，应避免将未老 化的沥青加热温度高于135℃，对于一些改性沥青或老化后的沥青，要求浇注温度高于135℃，但加热温度不要超过163℃.在加热过程中给样品加盖，偶尔进行搅拌以保证样品的均匀性并赶走气泡.尽量减少加热时间和温度.
7.2将8mm试验板固定于动态剪切流变仪上，让DSR稳定在-10C土0.1C以内，调整零间隙：
b）对具有法向力传感器的流变仪，当两个板接触后关闭间隙并观测法向力，法向力大于零处确定 a）手动旋转移动板来调整零间隙，即旋转移动板直到其接触固定板，当板完全停止时达到零间隙：为零间隙.
7.3试件的制备：将环境室升温至45℃土1℃，仔细清洁和干燥试验板表面，使沥青均匀牢固地粘到两个试验板上.用7.3.1或7.3.2规定的方法之一制备试件.
7.3.1拿下可移动板，将沥青浇注在上试验板的中心处，使得沥青基本覆盖整个板（除了试件周边约 有2mm宽外）.待试件变硬后将试件安装在流变仪中，准备进行试验.
7.3.2或将沥青倒入硅橡胶模中，形成一个直径约等于8mm、高度约等于3mm的沥青试件.至少放置30min，将试件冷却到室温后从模子中取出，安装在下试验板的中心处.
注：对较软等级的沥青，可将浇入试件的模子放在冷冻室进行冷冻，以方便脱模.
7.4试件修正：按上述方法将试件安装在试验板上后，移动试验板挤压两个试验板间的试件，直到试验板间隙等于2.05mm
7.4.1在加热板上或火焰上加热试件修整器：环绕上、下板移动修整器：修整试件.
7.4.2试件修整后，将间隙减少0.05mm达到试验间隙高度2mm.
7.5调整好试验板间隙后，将温度控制器设定到-5℃.仪器显示的温度达到所需温度的土0.1C最少 10min后开始进行测试.
7.6在应变控制模式下进行温度扫描测试，按表1所列参数设置试验控制程序，仅器自动进行试验并从测量得到的试验数据中计算复合剪切模量G和相位角8.
表1温度扫描参数
试验板直径/ 试验板间隙高度/ 应变目标值/ 加载频率/ 起始温度/ 结束温度/ 降温速率/mm mm % Hz 0. (“C/min)8 2 10°0 25 5 15
8计算
记录-10C对应的G和6，按式（1）计算此温度下耗能剪切模量G"，单位为MPa.
