G 15 ICS 71. 080
中华人民共和国国家标准 GB/T 13255.2-2009代替GB/T13255.2-1991
工业用已内酰胺试验方法 第2部分：结晶点的测定
Test methods of caprolactam for industrial use Part 2:Determination of crystallizing point
2009-05-13发布2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 13255.2-2009
前言
GB/T13255《工业用已内酰胺试验方法》分为以下八个部分： 一第1部分：50%水溶液色度的测定分光光度法； 第2部分：结品点的测定； 一第3部分：高锰酸钾吸收值的测定分光光度法： 一第4部分：挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法： 第5部分：290nm波长处吸光度的测定； 一第6部分：酸度或碱度的测定； 第7部分：铁含量的测定； 一第8部分：环已酮房含量的测定。
本部分为GB/T13255的第2部分。
本部分代替GB/T13255.2-1991《工业已内酰胺结晶点的测定》 本部分与GB/T13255.2-1991相比，主要变化如下： 在已内酰胺结晶湿度r的计算公式中增加了主温度计的校正值△（1991版的第6章，本版的 第7章）； 增加了"报告”（见第8章）。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。
本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司。
本部分主要起草人：赵君红、沈佩芝、旷志刚。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T13255.2-1991。
GB/T 13255.2-2009
工业用已内酰胺试验方法 第2部分：结晶点的测定
1范围 GB/T13255的本部分规定了工业用己内酰胺结品点的测定方法。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T13255的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 3方法提要 观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的 恒定，此温度为结品点。
4仪器 4.1结晶试管：外径25mm，壁厚（1~2）mm.长150mm. 4.2外保护管：内径28mm，壁厚（1~2）mm，长120mm. 4.3搅拌器：不锈钢丝制直径1mm，长160mm以上，并绕有一个直径20mm与轴成直角的环。
4.4主温度计：玻璃棒状水银温度计，量程（62～76）C，分度值0.1C，长300mm，全浸式并经过 校正。
4.5输助温度计：玻璃棒状水银温度计，量程（0~50）C，分度值1C。
4.6真空瓶（见图2）：玻璃制，内径35mm.外径55mm，长120mm，夹套中抽真空。
4.7甘油浴：1000mL烧杯或其他类似装置.能控制温度在（77~80）C。
4.8橡胶石棉盖板或其他类似材料。
5仪器的安装 5.1主温度计位置：用胶塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结品试管底部约15mm。
5.2输助湿度计位置：附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结品点之间二分之一处。
不得碰撞。
5.4外保护管位置：固定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中。
5.5结晶试管位置：装在外保护管里。
6分析步骤 测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器应是洁净干燥的。
将实验室样品混匀，装满结晶试管盖紧塞子然后置于甘油浴中的外保护管里控制甘油浴温度在
GB/T 13255. 2-2009 (77 ~80)℃。
当大部分试料熔化时，取下塞子，换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结晶试管口上，见图1a）。
上下搅拌使试料全部熔化。
然后将结晶管取出装在另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中， 见图1b）。
当温度下降至高于结品温度3C时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某 一最高点并保持一段时间不变，记录此最高温度，此温度即为试料视结晶点。
同时记录辅助温度计的 读数
3
4
5.
4
8
9
a) b) 1--搅拌器： 2-主温度计； 辅助温度计： 4--胶赛； 一结品试管： 6-橡胶石棉盖板； 一外保护管： 8-甘油备：
图1结晶点测定示意图 7结果计算 结晶点温度：按式（1)计算： [ = 1, + r, + 0...
