中华人民共和国国家标准
GB/T22250-2008
保健食品中绿原酸的测定
Determination of chlorogenic acid in health foods
中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口.本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所. 本标准参加起草单位:河北省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心.本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天、韩会新、李青.本标准为首次发布.
保健食品中绿原酸的测定
1范围
本标准规定了保健食品中绿原酸的测定方法.本标准适用于以金银花、菊花、杜仲、山楂等一种或几种为主要原料的保健食品中绿原酸的测定. 当取样量为2.0g时,定容体积为25mL时,方法的检出限(LOD)为1.4×10”g/kg,方法的定量
限(LOQ)为4.0×10g/kg.方法的线性范围为2.0μg/mL~80μg/mL.
2原理
如果试样为油性软胶囊,可用石油醚脱脂挥干后再用70%甲醇提取,提取液定容,过滤后进高效液相 根据绿原酸易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂的理化特性,一般试样中的绿原酸用70%甲醇提取,色谱仪,经反相色谱分离后,由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量.
3试荆和材料
3.1乙酸(CHCOOH):优级纯.3.2乙腊(CHCN):色谱纯.3.3甲醇(CHOH):色谱纯.3.4石油醚:分析纯,沸程30C~60C.3.5水(HO):为实验室一级用水,电导率(25C)为0.01mS/m. 3.6绿原酸标准品:纯度≥99%.3.7绿原酸标准储备液(2.00mg/mL):称取绿原酸标准品0.02g(精确至0.0001g)于10.0mL容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,混匀(此标准储备液在4C冰箱中,可保存5d).3.8绿原酸标准使用液(200μg/mL):准确量取1.00mL绿原酸标准储备液于10.0mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,混匀(此标准使用液在4C冰箱中,可保存5d).
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器.4.2超声波清洗器.4.3离心机:4 000 r/min.
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1一般试样:称取0.5g~2g粉碎均匀的试样(精确到o.001g)于25.0mL容量瓶中,加人20mL释),过0.45μm滤膜,滤液供液相色谱分析.5.1.2油性试样:称取0.5g~2g均匀的试样(精确到0.001g)于25mL离心试管中.加人15mL石油醚,振摇1min后,以3000r/min离心10min,弃去溶剂后再重复一次.将试样中溶剂挥干后加人5.1.3液体试样:以3000r/min离心10min后(如试样中绿原酸含量较高,可适当进行稀释),过 70%甲醇,其余步骤同5.1.1.0.45um滤膜,滤液供液相色谱分析.