中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1413-2025
环境空气颗粒物来源解析 离子色谱法测定颗粒物中左旋葡聚糖、 甘露聚糖和半乳聚糖
Ambient air-Source apportionment on particulate matter-Determinationof levoglucosan mannosan and galactosan in particulate matter by ionchromatography
本电子版为正式标准文件,由生态环境部标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言.1适用范围, Ⅱ2规范性引用文件,3方法原理,4干扰和消除 5试剂和材料6仅器和设备, 2 37样品 38分析步骤, 9结果计算与表示, 310准确度 .5 511质量保证和质量控制. 612注意事项 6附录A(资料性附录) 附录B(资料性附录) 方法准确度, 标准样品参考色谱图8
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,加强空气污染防治,保护和改善生态环境,保障人体健康,规范环境空气颗粒物来源解析工作中颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定方法,制定本标准.
本标准属于环境空气颗粒物来源解析系列标准之一,规定了测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的离子色谱法.
本标准的附录A和附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部大气环境司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位:中国环境监测总站.
川省生态环境监测总站、江西省生态环境监测中心、山东省青岛生态环境监测中心. 本标准验证单位:中国环境科学研究院、北京市生态环境监测中心、河北省生态环境监测中心、四
本标准生态环境部2025年5月21日批准.
本标准自2025年8月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
环境空气颗粒物来源解析
离子色谱法测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖
1适用范围
本标准规定了测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的离子色谱法.
本标准适用于环境空气颗粒物来源解析工作中颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定.
当试样体积10.0mL,进样量200mL时,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限分别为0.09mg、0.08 mg和0.08 mg,测定下限分别为0.36mg、0.32mg和0.32mg:当采样体积为24m²,提取液体积为10mL、进样量为200mL时,左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖的方法检出限均为0.004mg/m²,测定 下限均为0.016mg/m².当颗粒物质量为0.2g、提取液体积为10mL、进样量为200mL时,左旋葡聚糖、和 1.6 mg/g-
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.
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3方法原理
颗粒物样品中的左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖经水超声提取,提取液经有机物净化柱和重金属净化柱净化,再经离子色谱柱分离后,用安培检测器检测.根据保留时间定性,峰面积或峰高定量.
4干扰和消除
阿拉伯糖醇和左旋葡聚糖、海藻糖和甘露聚糖的保留时间相近,不易有效分离,可通过调整淋洗液浓度和柱温等方式消除干扰.
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物,且电阻率≥18.2MWem(25℃)的去离子水.
5.2左旋葡聚糖:w(CHOs)≥99%,CAS号498-07-7.
5.5左旋葡聚糖标准贮备液:p(CgHOg)≈1000mg/L.
准确称取左旋葡聚糖(5.2)0.10g(精确到0.1mg),用水溶解后稀释定容至100mL,转移至试剂瓶,于4C以下冷藏、密封可保存2个月.亦可购买市售有证标准溶液,参照产品说明书保存.
5.6甘露聚糖标准贮备液:p(CgHOs)≈1000mg/L.
于4℃以下冷藏、密封可保存2个月.亦可购买市售有证标准溶液,参照产品说明书保存. 准确称取甘露聚糖(5.3)0.10g(精确到0.1mg),用水溶解后稀释定容至100mL,转移至试剂瓶,
5.7半乳聚糖标准备液:p(CgHOs)=1000mg/L.
准确称取半乳聚糖(5.4)0.10g(精确到0.1mg),用水溶解后稀释定容至100mL,转移至试剂瓶,于4℃以下冷藏、密封可保存2个月.亦可购买市售有证标准溶液,参照产品说明书保存.
5.8氢氧化钠贮备液:c(NaOH)≈19mol/L.
准确称量100g氢氧化钠(5.1),溶于100mL水中,搅拌至完全溶解,并静置至完全冷却后使用,于塑料瓶中密封可保存3个月,亦可购买市售合格溶液.
5.9混合标准使用液:p(CaHOs)=10.0mg/L.
分别准确移取适量(约1.0mL)左旋葡聚糖标准贮备液(5.5)、甘露聚糖标准贮备液(5.6)和半乳聚糖标准贮备液(5.7),移入装有少量水的100mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀,使左 旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖浓度均为10.0mg/L,转移至试剂瓶,4C以下冷藏、避光和密封可保存2个月,
5.10氢氧化钠淋洗液:c(NaOH)=1000mmol/L.
混匀后立即转移至淋洗液瓶,加氮气(5.17)保护. 移取52mL氢氧化钠贮备液(5.8),加入到含有800mL水的1000mL容量瓶中,准确定容至标线.
5.11氢氧化钠淋洗液:c(NaOH)=300mmol/L.
移取15.6mL氢氧化钠贮备液(5.8),加入到含有800mL水的1000mL容量瓶中,用水定容至标线.混匀后立即转移至淋洗液瓶,加氮气(5.17)保护.
5.12滤膜:石英材质,对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99%,符合HJ93、HJ618和HJ1263 的要求.使用前需用铝箔包好置于马弗炉中500℃灼烧4h,取出后置于干燥器中密封保存.每次实验应使用同批次滤膜,并经同批次灼烧处理.
5.13滤膜盒:聚乙烯或聚苯乙烯等塑料材质.
5.14针式微孔滤膜过滤器:孔径0.22mm.亲水聚四氟乙烯、聚醚砜、混合纤维、尼龙等不干扰目标物测试的材质.
5.15有机物净化柱:填料为反相Cug或具大孔结构的聚二乙烯基苯聚合物反相填料等,可去除水中疏水性有机物,规格1g.按照使用说明书活化后使用.
5.16重金属净化柱:填料为Na型强酸性阳离子交换树脂等,可去除水中重金属,规格1g.按照使用说明书活化后使用.
5.17氨气:纯度≥99.999%