ICS 11.020CCS C01
湖南省地方 标 准
土壤重金属快速测定第2部分:土壤中砷、铬、铜、镓、锰、镍、钴、铅、、锶、针、钛、钒、锌、锆和钇的测定低功率波长色散X射线荧光法
Rapid determination of heavy metals in soil
Part 2:Determination of arsenic chromium copper gallium manganese nickel cobalt lead rubidium strontium thorium titanium vanadium zinc zirconium and ytrium in soil -Low power wavelength dispersive
X-ray fluorescence method
湖南省市场监督管理局 发布
目次
前言. III1范围.2规范性引用文件- 3术语和定义-4方法原理.5试剂与标准物质6仪器设备,7样品8测定..9计算.. 10质量保证- 3附录A(资料性) 方法检出限和方法定量限附录B(资料性) 基体效应和谱线重叠干扰校正示例.附录C(资料性) 元素校准曲线质量分数范围-
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由湖南省工业和信息化厅提出,由湖南省仪器仪表标准化技术委员会归口.
本文件起草单位:长沙开元弘盛科技有限公司、农业农村部环境保护科研监测所、湖南省长沙生态环境监测中心、国检测试控股集团湖南华科科技有限公司、湖南省株洲生态环境监测中心、湖南省地中心、湖南省常德生态环境监测中心、湖南省娄底生态环境监测中心、湖南省郴州生态环境监测中心. 质测试中心、湖南省怀化生态环境监测中心、湖南省永州生态环境监测中心、湖南省岳阳生态环境监测
本文件主要起草人:沈俊乐、冯礼、穆莉、安毅、刘沛、朱瑞瑞、黄慧敏、丰小阳、钟学才、胡希、汤行、姚泽、李志芳、朱明杰、甘杰、蒋开年、熊剑、彭晖、刘海晏、罗坤.
土壤重金属快速测定
第2部分:土壤中砷、铬、铜、镓、锰、镍、钴、铅、、锶、针、 钛、钒、锌、锆和钇的测定低功率波长色散X射线荧光法
1范围
本文件规定了使用低功率波长色散X射线荧光法测定土壤中重金属的方法.
本文件适用于耕地、园地、林地、草池等农用地土壤以及土壤沉积物中砷(As)、铬(Cr)、铜(Cu)、嫁(Ga)、锰(Mn)、镍(Ni)、钴(Co)、铅(Pb)、蜘(Rb)、锶(Sr)、针(Th)、钛(Ti)、钒(V)、锌 (Zn)、锆(Zr)、钇(Y)16种元素的测定.
本文件规定的分析方法分析以上元素的检出限和方法定量限见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析 HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法原理
土壤或沉积物粉末样品经压片后,试样受X射线激发而发射待测元素的特征X射线荧光,其强度与试样中待测元素的含量成正比,以此定量分析试样中待测元素的质量分数.
5试剂与标准物质
5.1硼酸(HBO):分析纯.5.3标准样品:市售含16种元素的土壤、沉积物有证标准物质或标准样品. 5.2高密度低压聚乙烯粉:分析纯.5.4塑料环:聚乙烯材质,内径18m.
DB43/T 3207-2025
6仪器设备
6.1低功率波长色散X射线荧光光谱仪(功率小于10w).6.2粉末压片机:最大压力不低于25Mpa.6.3分析天平:感量为0.001g.6.4烘箱:温度可控制在(105土5)C.6.5尼龙筛:孔径为0.075mm(200目).
7样品
7.1样品的采集和保存
土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行,沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3执行.
7.2样品制备
除去样品中沙砾、植物根系等异物,按照HJ/T166和GB17378.3的要求,将采集的样品进行风干、研磨后过0.075mm(200目)筛.
7.3试样制备
品(7.2)于粉末压片机(6.2)上压制成≥7mm厚度的表面平整、无裂痕的薄片.根据粉末压片机及镶 用硼酸(5.1)或高密度低压聚乙烯粉(5.2)垫底、镶边或塑料环(5.4)镶边,称取2.00g过筛样边材质确定压力及停留时间.
8测定
8.1测定条件
定.选择目标元素的测量分析谱线并进行校正,分析谱线见附录B. 参照低功率波长色散型X射线荧光光谱仪的工作条件,参考条件如下表1,设置仪器参数进行样品测
表1低功率波长色散X射线荧光光谱仪的测试参考条件
管电压及电流 介质元素 kV m 晶体 滤光片 探测器本标准适用的16 LiF200 无 封闭正比 空气种元素 40 0.1 计数管
8.2校准曲线的建立
按照7.3制备标准样品.测定至少20个标准样品,形成浓度梯度.质量分数范围参考表见附录C.
8.3试样测定
选择合适的土壤或沉积物标准物质验证仪器准确性,测定结果需在标准允许误差的范围之内,方可按照测定条件8.1测定试样,如不在范围内需要重新绘制标准曲线.