中华人民共和国国家标准
GB1903.16-2016
食品安全国家标准 食品营养强化剂 」焦磷酸铁
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布
食品安全国家标准
食品营养强化剂焦磷酸铁
1范围
本标准适用于以焦磷酸钠、硫酸亚铁(或三氯化铁)为原料,经反应合成、过滤、洗涤、干燥而制得的食品营养强化剂焦磷酸铁.
2化学名称、分子式和相对分子质量
2.1化学名称焦磷酸铁
2.2分子式
Fe (P;O;) • n H; O
2.3相对分子质量
745.22(无水物)(按2013年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
求 检验方法色泽 项 日 黄白色至黄褐色 要 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯状态 粉末 中,在自然光线下观察其色泽和状态噢其微有铁腥味 气味
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项 指 标 检验方法铁含量(Fe),/% 24 0~26 0 附录A中 A 4灼烧减量,w/% 20 0 附录A中 A.5铅(Pb)/(mg/kg) 八 4 0 附录A中 A.6
表2(续)
项 指 标 检验方法(As)/(mg/kg) 八 3 0 附录A中A.7总秉(以 Hg 计)/(mg/kg) M 3 55 3 0 附录A中A.8硫酸垫(以 SO 计) w/ % 化物(以CI计),/% 0 12 蔚录 A 中 A.10 附录A中 A.9硫酸盐只适用于以焦磷酸钠、三氯化铁为原料生产的产品.
检验方法 附录A
A.1安全提示
本标准检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎.如溅到皮肤上,应立即用水冲洗,严重者应立即治疗,在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行.
A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水,本标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1盐酸溶液:11.A.3.1.2盐酸溶液:0.1mol/L. A.3.1.3氢氧化钠溶液:1mol/L.A.3.1.4溴酚蓝溶液:称取100mg溴酚蓝,溶于100mL乙醇(12)中,必要时过滤.A.3.1.5硫酸锌溶液:125g/L.
A.3.2仪器与设备
酸度计:精度pH±0.01.
A.3.3分析步骤
A.3.3.1铁离子鉴别
称取0.50g试样,置于100mL烧杯中,加5mL盐酸溶液(11)溶解试样,加过量的1mol/L氢氧化钠溶液,应生成红棕色沉淀.
A.3.3.2焦磷酸根离子签别
将A.3.3.1试验溶液放置数分钟后过滤,弃去最初的数毫升滤液,在5mL透明滤液中加1滴澳酚蓝溶液后,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至绿色.加10mL硫酸锌溶液后,用0.1mol/L盐酸溶液将pH调整至3.8,应生成白色沉淀.
A.4铁含量(Fe)的测定
A.4.1第一法重铬酸钾法
A.4.1.1方法提要
试样用盐酸溶液溶解,用氯化亚锡还原,再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,以此测定试样中铁含量.
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1盐酸溶液:12.A.4.1.2.2氯化亚锡溶液:称取优级纯氯化亚锡(SnCl:2H:O)40g溶于100mL浓盐酸中.A.4.1.2.3硫酸-磷酸溶液:将75mL浓硫酸缓慢加入至300mL水中,冷却,加人75mL磷酸,用水定 容至500mL.A.4.1.2.4氯化汞饱和溶液:称取64g氯化汞,溶于986mL水中.A.4.1.2.6重铬酸钾标准滴定溶液:c
A.4.1.2.5二苯胺磺酸钠溶液;称取二苯胺磺酸钠300mg,溶于100mL水中.
注意:氯化汞有剧毒!
A.4.1.3分析步骤
精确称取试样3.5g(精确至0.0001g),置250mL烧杯中,加75mL盐酸溶液(12)溶解试样,加热至沸腾,沸腾约5min.冷却移入100mL容量瓶,用盐酸溶液(12)定容、混匀,量取该溶液25mL,黄色消失(铁正好还原).过量加入2滴的氯化亚锡溶液加50mL水稀释,冷却至室温.在剧烈搅拌磺酸钠溶液,用o.1mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至红紫色. 下加人15mL氯化汞饱和溶液,放置5min后加人15mL硫酸-磷酸溶液.摇匀,加人0.5mL二苯胺
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验.
A.4.1.4结果计算
铁含量(Fe)的质量分数w:按式(A.1)计算:
式中:
c -一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V V. 一试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): 一空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):M 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85g/mol];4 稀释倍数;一试样的质量,单位为克(g);1000换算因子.
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%