中华人民共和国国家标准
GB 23200.119-2021
食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量 的测定气相色谱法
National foodsafetystandard-Determination of nereistoxin pesticidesresidues in foods of plant origin Gaschromatography method
中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局
件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系国内首次发布.
植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 食品安全国家标准 气相色谱法
1范围
本文件规定了植物源性食品中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螺丹残留量的气相色谱测定方法.本文件适用于植物源性食品(韭菜除外)中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀额丹残留量的测定.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适 下列文件中的内容通过 文中的 其中,注日期的引用文件,文件. 有的修改单)适用于本
3原理
试样中杀虫单 杀虫双 碱性条件下用氯化镍催化衍生转化所 汉
4试剂和材料
4.1试剂
4.2溶液配制
盐酸溶液(4.2.1)溶解,并定容至250mL,摇匀.
4.2.1盐酸溶液(0.1mol/L):移取4.15ml盐酸(41-1)用水定容至500ml,摇匀.
4.2.3氢氧化钠溶液(5mol/1L.);称取50.0g氢氧化钠(4.1.4),用水溶解并定容至250mlL.摇匀.
4.2.4氯化镍溶液(2%):称取9.357g六水合氯化镍(4.1.2)用水溶解并定容至250ml..摇匀.
4.3标准品
4.3.1杀虫单(CHNNaOS,CAS号:29547-00-0). 4.3.2杀虫双(C;H NNaOS,CAS号:52207-48-4).4.3.3杀虫环草酸盐(CHNSCHO CAS号:31895-22-4).4.3.4杀.丹(CHNOS,CAS号:22042-59-7).
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4.3.5沙蚕毒素草酸盐(CHNSCHO,CAS号:1631-52-3).
4.4标准溶液配制
甲醇-水溶液(5050,体积比)溶解后转移到10mL容量瓶中定容,低于-18C保存,有效期6个月.
注:沙蚕毒素(149.28g/mol))的称样量通过与沙蚕毒素草酸盐(239.31g/mol)摩尔质量之间的折算确定.4.4.2沙蚕毒素标准工作溶液(100mg/L):移取适量的沙蚕毒素标准储备溶液于10ml.容量瓶中.用丙酮(4.1.8)定容,配制成标准工作溶液,低于一18C保存,有效期1个月.
4.4.3杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀丹标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取适量的杀虫单、杀虫 双、草酸氢杀虫环、杀螺丹标准品,用甲醇(4.1.7)溶解后转移到10mL.容量瓶中定容,低于-18℃保存,有效期6个月.
通过与沙蚕毒素(149.28g/mol)摩尔质量之间的折算确定.
4.4.4杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀.丹标准工作溶液(100mg/L):分别移取适量的杀虫单、杀虫双、杀存,有效期1个月,
5仪器和设备
5.1气相色谐仪:配有电子捕获检测器.5.2分析天平:感量0.1mg、感量0.001g和感量0.01g.5.3容量瓶:10ml250ml500ml5.4聚丙烯离心管:50mL5.5振荡仪.5.7搅拌机. 5.6离心机:转速≥3 800r/min5.8粉碎机.
6试样制备和储存
样品测定部位按照GB2763一2021中附录A的规定执行.食用菌、热带和亚热带水果(皮可食)随机取样1kg,水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样2kg, 瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体(取样量不少于1kg),其他蔬菜和水果随机取样3kg.对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取一部分或全部用组织搞辞机匀浆后,放入聚乙烯瓶中.
水果和食用菌随机取样500g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中.
谷类随机取样500g,粉碎后使其全部可通过425prm的标准网筛,放人聚乙烯瓶或袋中.
植物油类搅拌均匀.放入聚乙烯瓶中.
试样应于一18℃及以下温度条件下保存.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1蔬菜、水果和食用菌
胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2),振荡30min,待衍生. 称取10g试样(食用菌5g)(精确至0.0lg)于50mL具塞聚丙烯离心管(5.4)中.加人10mLL-半
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(4.1.5)和5ml.水.振荡30min,3800r/min离心5min.用吸管取全部水相至50ml具塞聚丙烯离心 淀粉含量高于10%的试样.加人10mLL-半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2).再加人2g氯化钠管(5.4).待衍生.
7.1.2谷物、油料、坚果和植物油
称取5g试样(精确至0.01g)于50mL具塞聚丙烯离心管(5.4)中,加人10ml.L.-半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2).再加人2g氯化钠(4.1.5)和5ml.水、振荡30min,3800r/min离心5min,用吸管取全部水相至50mL具塞聚丙烯离心管(5.4),待衍生.
7.1.3茶叶和香辛料(调味料)
称取2g茶叶试样(精确至0.01g)于50mL具塞聚丙烯离心管(5.4)中,加入10ml.L-半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2).振荡30min,待衍生.
半胱氨酸盐酸盐的盐酸溶液(4.2.2).再加人2g氯化钠(4.1.5)和5ml.水,振荡30min.3800r/min离 称取2g香辛料(调味料)试样(精确至0.01g)于50mL具塞聚丙烯离心管(5.4)中,加人10ml.1心5min.用吸管取全部水相至50ml具塞聚丙烯离心管(5.5),待衍生.
7.2衍生化
上述提取溶液中依次加人1ml.氢氧化钠溶液(4.2.3)和2mL.氯化镍溶液(4.2.4),振荡30min.
7.3萃取
正已烷(4.1.6),茶叶和香辛料(调味料)试样中加人4ml.正己烷(4.1.6),试样振荡30min.3800r/min 蔬菜、水果、油料、坚果和植物油试样中加入10mL正已烷(4.1.6),谷物和食用菌试样中加入5ml离心5min,取1mL上清液(正已烷相)于进样小瓶中.用于测定.
7.4测定
7.4.1色谱参考条件
a)色谱柱:HP-5(5%-苯基-甲基聚硅氧烷)毛细管柱(0.25pm.30mX0.25mm),或相当者; b)色谱柱温度:70C保持1min,以20C/min程序升温至220°C,保持1min;c)载气:氮气(纯度>99.999%).恒流模式:d)载气总流速:50.0ml/min;e)柱流速:1.0ml./min;g)进样口温度:250℃; [)隔垫吹扫:3.0ml/min:h)进样量:2pl;i)进样方式:不分流进样,开阀时间1min;j)检测器:电子捕获检测器(ECD),温度280C.
7.4.2标准工作曲线
用正已烷溶液(4.1.6)将沙蚕毒素标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为0.01mg/L.0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L.和5mg/L的系列标准工作溶液,质量浓度由低至高依次进样测定,以峰面积为横坐
标、质量浓度为纵坐标绘制标准曲线回归方程,标准溶液色谱图见附录A.
7.4.3测定
毒素的响应值应在标准曲线范围内,超过线性范围应稀释后再进样分析,外标法定量. 在7.4.1色谱参考条件下.沙蚕毒素参考保留时间为7.02min,按保留时间定性,待测样液中沙蚕
7.5空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行.
8结果计算
试料中的杀虫单/杀虫双/杀虫环/杀额丹含量以质量分数w计,单位为毫克每干克(mg/kg),按公式(1)或公式(2)计算.