GB
中华人民共和国国家标准
GB 23200.12-2016代替GB/T23202-2008
食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品 残留量的测定 液相色谱-质谱法
National Food Safety Standards
Determination of 440 pesticides and related chemicals residues in mushrooms
2017-06-18实施
2016-12-18发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部 发布国家食品药品监督管理总局
目次
前言.1范围.3原理. 2规范性引用文件4试剂和材料5仪器和设备6试样制备.7分析步骤 8结果计算和表述9精密度10定量限和回收率附录A(资料性附录)440种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混附录B(资料性附录)440种农药及相关化学品保留时间、监测离子对、源内碎裂电压和碰撞气能 合标准溶液浓度表..附录C(资料性附录)440种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图附录D(资料性附录)实验室内相对标准偏差 附录E(资料性附录)实验室间相对标准偏差 *43附录F(资料性附录)样品的添加浓度及回收率的实验数据 44
前言
质谱法》. 本标准代替GB/T23202-2008《食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联
本标准与GB/T23202-2008相比,主要变化如下:一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式:一标准范围中增加“其它食用菌可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 232022008.
食品安全国家标准
食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品(参见附录A)残留量液相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中440种农药及相关化学品的定性鉴别,364种农药及相关化学品的定量测定,其它食用菌可参照执行.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙晴匀浆提取,盐析离心,固相萃取柱净化,用乙晴-甲苯溶液(31)洗脱农药及相关化学品,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙(CHsCN,75-05-8):色谱纯.4.1.2丙酮(CHCOCH,67-64-1):色谱纯. 4.1.3甲苯(CHg,108-88-3):色谱纯.4.1.4异辛烷(CyHig,540-84-1):色谱纯.4.1.5二氯甲烷(CHCl,75-09-2):色谱纯.4.1.6正已烷(CgH4,110-54-3):色谱纯.4.1.7甲醇(CHOH,67-56-1/170082-17-4):色谱纯. 4.1.8氯化钠(NaC1,7647-14-5):优级纯.4.1.9无水硫酸钠(NaSO,7757-82-6):分析纯.650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用.
4.2溶液配制
4.2.1乙-甲苯溶液(31):取300mL乙晴,加入100mL甲苯,摇匀备用. 4.2.2甲酸溶液(0.1%):取1000mL水,加入1mL甲酸,摇匀备用.4.2.3乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.385g乙酸铵,溶于1000mL水溶液中,摇匀备用.4.2.4乙-水溶液(32):取300mL乙,加入200mL水,摇匀备用.
4.3标准品
农药及相关化学品标准物质:纯度≥95%,参见附录A.
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg(精确至0.1mg)农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中,根据标