中华人民共和国国家标准
GB 23200.48-2016代替SN/T1742-2006
食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定 气相色谱-质谱法
National food safety standards-
Determination of difenzoquat residue in foods
Gas chromatography - mass spectrometry
2017-06-18实施
2016-12-18发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局
前言
本标准将代替SN/T1742-2006《进出口食品中野燕枯残留量的检测方法气相色谱串联质谱法》 本标准与SN/T1742-2006相比，主要变化如下：
一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”：本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 一标准范围中增加“其它食品可参照执行”.SN/T 1742-2006.
食品安全国家标准
食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准适用于小麦、玉米、猪肉、牛肉中野燕枯残留量的测定，其他食品可参照执行. 本标准规定了食品中野燕枯残留量（见附录A）的气相色谱-质谱检测方法.
2规范性引用文件
本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6882分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用水-丙酮振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6882中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1丙酮（CHCOCH，CAS号：67-64-1）：色谱纯. 4.1.2二氯甲烷（CHCl，CAS号：75-09-2）：色谱纯.4.1.3环已烷（CgH12，CAS号：110-82-7）：色谱纯.4.1.4乙酸乙酯（C4HgO，CAS号：141-78-6）：色谱纯.4.1.5正已烷（CgH4，CAS号：110-54-3）：色谱纯.4.1.6无水硫酸钠（NagSOg，CAS号：15124-09-1）：650C灼烧4h，贮于密封容器中备用.
4.2溶液配制
4.2.1硫酸钠水溶液（20g/L）：取20g无水硫酸钠，用水定容至1000mL，摇匀备用.
4.3.1野燕枯标准物质：参见附录A.
4.4标准溶液配制
4.4.1野燕枯标准储备溶液：准确称取适量的野燕枯标准物质，用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，标准储备溶液避光于0C～4C保存，保存期为6个月.4.4.2野燕枯标准工作溶液：根据检测要求，分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮稀释
到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液，标准工作溶液避光于0℃～4C保存，保存期为一个月.
4.5材料
4.5.1氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱：1.0g，或相当者.
5仪器与设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配质量选择检测器.5.2凝胶色谱仪：配单元泵和馏份收集器.5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g.
5.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（id.），内装5cm高无水硫酸钠. 5.4旋转蒸发器.5.6具塞锥型瓶：250mL.5.7分液漏斗：250mL.5.9滤膜：0.45μm 5.8浓缩瓶：50mL、250mL.5.10振荡器.
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1粮谷类
将样品按四分法缩分至1kg，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛.混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭并标明标记.
6.1.2肉及肉制品类
从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，经搞碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样.密封并标明标记.
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行.
6.2试样保存
作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 粮谷和油籽类试样于0-4C保存：肉及肉制品类试样于-18C以下冷冻保存.在抽样及制样的操
7分析步骤
7.1提取
提取30min，将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中.残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液， 称取试样约20g（精确至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL水-丙酮（14），振荡于40C水浴中旋转浓缩至约20ml.
将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加入150mL硫酸钠水溶液和50mL二氯甲烷，振摇3min，静置分层，收集二氯甲烷相.水相再用2×50mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相.经无水硫酸钠柱脱水，收集于250mL浓缩瓶中，于40C水浴中旋转浓缩至近干，加入5mL环已烷- 乙酸乙酯（11）以溶解残渣，并用0.45μm滤膜过滤，待净化.
7.2净化
7.2.1凝胶色谱净化（GPC）
7.2.1.1凝胶色谱条件
a)净化柱：700mm×25mm，BioBeadsS-X3，或相当者.b）流动相：环已烷-乙酸乙酯（11）. c）流速：5.0mL/min.d)样品定量环：5.0mL.e）预淋洗体积：50mL.g)收集体积：75mL-105mL. f)洗脱体积：150mL.
7.2.1.2凝胶色谱净化步骤
将5mL待净化液按7.2.1.1规定的条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于50mL浓缩瓶
中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2mL正已烷以溶解残渣，待净化.
7.2.2固相萃取净化（SPE）
使用前用5mL正己烷预淋洗氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱，将样液倾入柱中，然后用8mL正已烷-乙酸乙酯（41）进行洗脱.收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40C水浴中旋转浓缩至干.用丙酮溶解并定容至2mL，供气相色谱-质谱测定和确证.
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a)色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（i.d.），膜厚0.25μm，或相当者.b）色谱柱温度：50°℃（保持2min）_20C/min180°C（保持1min）10C/min270C（保持10 min).c）进样口温度：280℃.d色谱-质谱接口温度：270℃. e）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min.f)进样量：1uL.g）进样方式：无分流进样，1.5min后开阀.h）电离方式：E i）电离能量：70eV.j）测定方式：选择离子监测方式.k）监测离子（m/）：参见附录A.1）溶剂延迟：5min.
7.3.2色谱测定与确证
积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中野燕枯的响应值均应在仪器检测的线性范围内. 根据样液中野燕枯的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体
在相同实验条件下，样液中待测物质的质量色谱保留时间与标准工作溶液相同并且在扣除背景后的样品质量色谱中所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度与标准品对应离子的丰度比其值在允许范围内（允许范围见表1）则可判定样品中存在对应的待测物，在上述色谱条件下，野燕枯的保留时间及其监测离子（m/z）丰度比参见附录A.野燕枯标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图和 质谱图参见附录B中B.1和附录C中C.1.
表1使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大容许误差
相对丰度（基峰） >50 % >20 %至 50 % >10 %至 20 % ≤10 %允许的相对偏差 %07干 ±25 % ±30 % ±50 %
7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行.
8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中野燕枯的残留量：
式中：Xi一试样中野燕桔的残留量，单位为毫克每干克（mg/kg）：
Ai一样液中野燕枯的峰面积：
