中华人民共和国国家标准
GB 31613.7-2025
食品安全国家标准 牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of salinomycin residue in bovine edible tissues by liquidchromatography-tandemmass spectrometry method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法.本文件适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定，
2规范性引用文件
该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中的药物残留用乙晴提取，提取液过滤膜后用液相色谱-申联质谱仪测定，基质匹配外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1无水硫酸钠（NaSO）：用前在650C灼烧4h.置于干燥器中冷却后备用.5.1.2乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.3正己烷（CH）.5.1.4甲酸（HCOOH）：色谐纯
5.2溶液的配制
5.2.10.1%甲酸溶液：取甲酸1mL.用水稀释至1000mL，混匀.5.2.20.1%甲酸乙晴：取甲酸1mL.用乙腾稀释至1000mL，混匀.
5.3标准品
盐霉素钠（CAS号：55721-31-8)，含量≥95%.
5.4标准溶液的制备
5.4.1标准储备液：取标准品适量（相当于有效成分10mg），精密称定，加甲醇适量溶解并稀释定容于5.4.2标准中间液：准确移取标准储备液1mL于100mL容量瓶中.用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为 10mL容量瓶，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，-18C以下保存，有效期6个月.10μg/mL的标准中间液.-18C以下保存，有效期1个月.5.4.3标准工作液：准确移取标准中间液适量，用乙睛逐级稀释成浓度为1.5pg/L、5.0pg/L、20μg/L、50μg/L、200μg/L和 500μg/L的系列标准工作液，现用现配.
5.5材料
针头式过滤器（通用型滤膜）：尼龙材质，孔径0.22μm，或性能相当者.
GB 31613.7-2025
6仪器和设备
6.2分析天平：感量0.00001g和0.01g. 6.1液相色谱-申联质诺仪：配电喷雾离子源，6.3离心管：聚丙烯塑料离心管，50ml.6.4离心机；5000r/min或以上.6.5涡旋混合器.6.6振荡器.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并均质.a）取均质后的供试样品，作为供试试样；b）取均质后的空白样品，作为空白试样；c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试样.
7.2试样的保存
-18℃以下保存.
8测定步骤
8.1前处理
8.1.1肌肉、肝脏、肾脏
1min，振荡10min，5000r/min离心3min，收集上清液，残渣中准确加人乙10mL，同样步骤提取1 称取试料（5士0.05)g，于50mL离心管中，加人无水硫酸钠5g后再准确加人乙晴10mL，涡旋混合次，合并上清液，过0.22pm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定.
8.1.2脂肪
称取试料（5士0.05）g，于50mL离心管中，加人正已烷10mL后准确加人乙晴20mL，涡旋混合2min，5000r/min离心3min，收集乙晴层；残余物中准确加人乙晴20mL，同样步骤萃取1次，合并乙晴 溶液，过0.22pm滤膜，供液相色谱-申联质谱测定.
8.2基质匹配标准曲线的制备
取5.4.3中系列标准工作液各50gL用空白试样按8.1处理后得到的最终溶液稀释至1.0mL，得浓度为0.075 μg/L 0.25μg/L、1. 0μg/L、2. 5μg/L、10μg/L和 25 μg/L 的系列基质匹配标准工作溶液，供线.求回归方程和相关系数. 液相色谱-串联质谱测定.以定量离子对峰面积为纵坐标、标准溶液浓度为横坐标，绘制基质匹配标准曲
8.3测定
8.3.1液相色谱参考条件
a）色谱柱：C色谱柱（100mm×2.1mm，1.7gm）或相当者；b）流动相：0.1%的甲酸溶液-0.1%甲酸乙睛（397.V/V)；c）流速：0.3mL/min; e）柱温：35C；{）进样量：10pl.
8.3.2质谱参考条件
a）离子源：电喷雾离子源：b）扫描方式：正离子模式；
