中华人民共和国国家标准
GB31658.25-2022
食品安全国家标准 动物性食品中10种利尿药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standard-Determination of ten diuretics residues in animal derived foods byliquid chromatography-tandem mass spectrometry
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 动物性食品中10种利尿药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中10种利尿药残留量的制样和液相色谐-申联质谱测定方法,本文件适用于猪、牛、羊、鸡、鸭的肌肉、鸡蛋和牛奶中乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1.3-二磺酰胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卡氟噻嗪、氨苯媒啶、螺内酯、坎利酮10种利尿药残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件,
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
测定内标法定量. 试样经乙睛-水溶液提取正已烷除脂反相混合型亲水亲脂固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪
5试剂与材料
除另有规定外,试剂均为色谱纯,水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙晴(CHCN).5.1.2甲醇(CHOH).5.1.3正已烷(C H).5.1.4二甲基亚(C;HOS).5.1.5乙酸铵(CH COONH).
5.2溶液配制
5.2.250%乙精水溶液:取乙晴50ml.加水稀释至100ml. 5.2.190%乙精水溶液:取乙晴900mL,加水稀释至1000ml.5.2.35mmol/L乙酸铵缓冲溶液:取乙酸铵0.385g.加水溶解,稀释至1000ml.5.2.490%乙精甲醇溶液:取甲醇10mL.用乙晴稀释至100mL.混匀.溶液.
5.3标准品
5.3.1利尿药标准品:乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1.3-二磺酰胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、映塞米、卞氟噻嗪、氨苯媒啶、螺内酯、坎利酮,纯度均≥98.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.标准品