NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2794-2015
花生仁中氨基酸含量测定 近红外法
Determination ofamino acids contentinpeanutNear-infraredmethod
中华人民共和国农业部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由农业部农产品加工局提出. 本标准由农业部农产品加工标准化技术委员会归口.本标准起草单位:中国农业科学院农产品加工研究所.本标准主要起草人:王强、刘红芝、王丽、于宏威、刘丽、石爱民、胡晖.
引言
本标准根据花生仁中氨基酸分子C-H、N-H、O-H等化学键的倍频和合频吸收会产生近红外光谱,能反映花生仁丰富的结构和组成信息的原理制定.在化学值测定和近红外光谱扫描的基础 上,通过偏最小二乘法等现代化学计量学的手段,建立近红外吸收光谱与待测成分含量间的线性或非线性关系模型,以此计算未知花生仁样品中氨基酸含量.
本标准是建立在常规方法基础上的花生仁中氨基酸含量的快速测定方法,对于仲裁检验,应以国家《食品中氨基酸的测定》(GB/T5009.124),胱氨酸按照(饲料中含硫氨基酸测定方法离子交换色谱法(GB/T15399).
花生仁中氨基酸含量测定 近红外法
1范围
本标准规定了近红外分析方法测定花生仁中氨基酸含量(湿基)的术语和定义、仪器与软件、样品选择与准备、模型建立与未知样品测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、定标模型的升级与监控、准确性和精密度及测试报告的要求.
基酸含量(湿基)的无损测定,本方法的最低检出量为0.01%. 本标准适用于花生仁中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、精氨酸和胱氨酸8种氨
本标准不适用于仲裁检验.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T1532花生GB/T5009.124食品中氨基酸的测定GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T15399饲料中含硫氨基酸测定方法-离子交换色谱法 GB/T24895近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
基频fundamental frequency
从基态跃迁到第一能级跃迁产生的近红外吸收频率.
基频以外的其他振动能级跃迁产生的近红外吸收频率.
3. 3
一个光子同时激发两种或多种跃迁所产生的泛频,包括二元组合颊,三元组合频以及其他类型组合频.
3.4
外部验证externalvalidation
样品集分为定标样品集和验证样品集,利用验证样品集验证定标模型的方法.
3.5
相关系数correlation coefficient
近红外光谱法测定值与参考值之间的相关性,通常定标样品相关系数以R表示,验证样品相关系
数以R表示.
3. 6
剩余预测偏差residualpredictive deviation
通过线性回归法计算纵坐标预测值所产生的标准误差,定标模型剩余预测偏差以RPD表示,验证模型剩余预测偏差以RPD表示.
3. 7
马氏距离mahalanobis distance
用于鉴定未知样品浓度是否超过了定标样本的浓度范围,其计算公式是:
式中:
1-定标集第i样品光谱的得分;--T的平均得分向量; T-定标集样品的得分矩阵;T-T的均值中心化矩阵,即T-T-i
3. 8
准确性accuracy
表明近红外测定值与参考值的接近程度,用测定值与参考值之间的标准差(SD)来表示.
4仪器与软件
4.1近红外光谱仪
近红外光谱仪符合GB/T24895的要求.
4.2样品杯
近红外光谱仅上的旋转样品杯.
4.3软件
具有近红外光谱数据的收集、存储、加工等功能的软件.
5模型建立与测定未知样品
5.1样品选择与准备
5.1.1样品的选择
样品应覆盖产地、品种、含量、季节、种植条件、收获条件及应用范围等,并在一定时间段内.按一定程序采集大量花生仁,从中挑选的花生仁应符合GB/T1532的要求.创建一个新的定标模型,花生样品数不得少于100个.
5.1.2建模样品准备
样品的取样和分样按照GB5491的规定执行,整理样品.除去样品中杂质.将样品分为两组,密封,一组用于测定花生仁氨基酸参考值,另一组用于近红外光谱扫描,
5.2花生仁氨基酸参考值的测定
以GB/T5009.124和GB/T15399的测定值作为参考值,
5.3定标模型的建立
5.3.1近红外光谱扫描
近红外光谱扫描应与样品参考值测定同期进行.
5.3.1.1仪器预热和测试
每次扫描前应按照近红外光谱仪说明书的要求进行仅器预热和自我测试.