NY
中华人民共和国农业行业标准
Determinationofwater soluble substancepectinhmicellulose andcrudefibernkenaf/jutewithfiber-Filterbags
中华人民共和国农业部 发布
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准起草单位：中国农业科学院麻类研究所（农业部麻类产品质量监督检验测试中心）.本标准主要起草人：杨喜爱、肖爱平、冷鹃、廖画萍、刘亮亮、李德芳、黄思齐.
红（黄）麻水溶物、果胶、半纤维素和粗纤维的测定滤袋法
1范围
本标准规定了用滤袋检测红（黄）麻水溶物、果胶、半纤维索和粗纤维的试验方法.本标准适用于红（黄）麻水溶物、果胶、半纤维素和粗纤维的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
果胶和半纤维素分别能溶解于一定浓度的草酸铵和氢氧化钠溶液，非粗纤维物质能溶解于一定浓度的稀酸和稀碱.装样滤袋浸泡在加热溶液中，每一步反应结束后充分洗涤，分解产物从滤袋中洗脱出，提取物保留在滤袋中，通过差量法计算，分别获得水溶物、果胶、半纤维索和粗纤维含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682要求的三级水.
4.13.0g/L草酸铵溶液：称取3.00g草酸铵溶解在一定量的水中，定容至1L.4.212.0g/L氢氧化钠溶液；称取12.00g氢氧化钠溶解在一定量的水中，定容至1L.4.312.5g/L硫酸溶液：量取6.79mL质量分数为98%的浓硫酸溶解在一定量的水中，定容至1L.4.412.5g/L氢氧化钠溶液：称取12.5g氢氧化钠溶解在一定量的水中，定容至1L.
5仪器与设备
5.1聚酯纤维滤袋：孔径≤10m；5.2带冷凝回流装置烧杯：容积：500mL~1000mL；5.3纤维剪切刀：能剪碎原麻；5.4封口机：350W，220V，50Hz~60Hz；5.5电热板：室温300℃； 5.6分析天平：感量0.01g，感量0.1mg；5.7电热恒温干燥箱：室温至200℃，精度士2℃；5.8地蜗：耐1000C左右温度；5.9陶瓷纤维炉：室温至1000℃.
6样品处理
6.1取样
从样品中部随机抽出一把麻束，在平台板上拉开平铺，将麻束纵向分为两部分，丢弃一半，保留另一半，如此反复分留，直至麻束保留部分总质量为300g~500g为止，作为实验室样品备用.
NY/T3165-2017
6.2试样制备
取3个~5个点，每点抽取一束（5g~10g），用纤维剪切刀切割成长约2mm的碎段，混匀备用. 从实验室样品中部剪取长约20cm，拣出麻骨、麻皮以及其他杂质，混合理直平铺于台面上，随机选
7分析步骤
7.1滤袋质量
电热恒温干燥箱（103士2）℃，烘干至恒重.
7.2试样质量
称取试样1g放人滤袋，精确至0.0001g，封口机热熔封口.滤袋放人电热恒温干燥箱（103±2）℃烘1.5h，取出放入干燥器中，室温冷却0.5h，取出称重，再次教人电热恒温干燥箱中同温度条件烘0.5h，冷却称重直至恒重.试样质量 式（1）计算
7.3水溶物 含量
将 个 放人烧杯 流装置， EA 左右热水清洗至洗涤水无色，沥 水 温 干燥箱（103±2）℃烘5h， 放 器中 电热恒温 CH 中同温度条件烘1h，冷却称重直至
7.4果胶含量
40C左右热水清洗至 将测完水溶物的滤袋放闻 环中 mL 冷凝回流装置，煮沸3.5h，冷却0.5h，取出称重，再 水不混 人电热恒温车燥箱中同温度条件 103 ，冷却称重直至恒重，果胶含量按 洪5h，取出放人干燥器中，室温式（3）计算.
式中：
果胶含量，单位为百分率（%）；m 试样质量，单位为克（g）；m 提取完果胶后滤袋和剩余样本总质量，单位为克（g).
计算结果按照GB/T8170修约，保留2位小数，以2个试样的算术平均值表示.
7.5半纤维素含量
将测完果胶的滤袋放回烧杯中，加人氢氧化钠溶液（4.2)150mL，装好冷凝回流装置，煮沸3.5h，用
40C左右热水清洗至洗涤水无色，滤袋于电热恒温干燥箱（103土2）C烘5h，取出放入干燥器中，室温冷却0.5h，取出称重，再次放人电热恒温干燥箱中同温度条件烘1h，冷却称重直至恒重.半纤维素的含量以质量分数w计，数值以百分率（%）表示，按式（4）计算.
式中：
罚一半纤维素含量，单位为百分率（%）；
m-试样质量，单位为克（g）；
m一提取完半纤维素后滤袋和剩余样本总质量，单位为克（g）.
计算结果按GB/T8170修约，保留2位小数，以2个试样的算术平均值表示.
7.6粗纤维含量
7.6.1稀酸稀碱分解
后放人烧杯，加人硫酸溶液（4.3）150mL，装好冷凝回流装置，微沸1.5h，用40C左右热水清洗至洗涤 按7.1称重滤袋.称取2个试样，质量约为1g，精确至0.0001g，分别放入2个滤袋中.烘至恒重水无色，沥水后再用氢氧化钠溶液（4.4）150mL，装好冷凝回流装置，微沸1.5h，用40C左右热水清洗至洗涤水无色，滤袋于电热恒温干燥箱（103士2）C烘5h，取出放人干燥器中，室温冷却0.5h，取出称重，再次放人电热恒温干燥箱中同温度条件烘1h，冷却称重直至恒重.记处理后装样滤袋烘干总质 量为m.
7.6.2灰化
将处理（7.6.1）后的滤袋在预知干重的坩埚中500C加热完全灰化3h，冷却至室温，称重，计算出灰化后的残渣质量m，计算出损失的有机物质量m：=m-m.同时灰化1个预知干重的空白滤袋，计算出灰分空白滤袋因素.
7.6.3粗纤维含量结果计算
粗纤维含量按式（5）计算.
式中：
w 粗纤维含量，单位为百分率（%）；m 滤袋质量，单位为克（g）；m2 损失的有机物质量，单位为克（g）；一灰分空白滤袋因素（空白滤袋灰化损失的质量/空白滤袋质量）；m.样品质量，单位为克（g）. 计算结果按照GB/T8170修约，保留2位小数，以2个试样的算术平均值表示.
8精密度
在重复性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的10%. 在再现性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的15%.
