中华人民共和国农业行业标准
NY/T3294-2018
Determination of volatile flavoured pounds in edible oilseeds and oilsGas chromatography mass spectrometry
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室（武汉）、农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心.
本标准主要起草人：王秀嫔、李培武、马飞、张良晓、胡为、汪雪芳、印南日.
食用植物油料油脂中风味挥发物质的测定 气相色谱质谱法
1范围
本标准规定了采用气相色谱质谱法测定植物油料油脂中风味挥发物质组成及含量的方法.本标准适用于食用植物油料和植物油中风账挥发物质含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的 BLIS 仅注 日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引 用文件
3原理
谱分离质谱检副参数 食用植物油料中风味挥 军发物采用 名、来用归 波提 色音质请技术，通过 含量进行
食用植物油脂中风未辉发物 相色 质谱（HIS-GC-MS条件、色谱质谱参数的优化 H
4试剂和材料
5仪器设备
实验室常规仪器设备及下列特味的 仅器设备.
5.1气相色谱-质谱联用仪：气相色谱-质谱
5.2顶空自动进样器.
5.3顶空瓶：20ml.
5.4分析天平：感量0.1mg.
5.5常压微波提取系统：微波最大功率≥600W，机械搅拌器速度≥200r/min.
5.6反应釜：500ml
6试样制备与保存
6.1制样
油料样品按照GB/T5491进行扦样和分样后，取样品约200g.经粉碎机粉碎，过30目筛，制成油
NY/T3294-2018
料粉末试样置于密闭容器内.油脂样品按照GB/T5524进行托样和取样.
6.2保存
试样于4C以下冰箱中避光保存.
7分析步骤
7.1油脂样品前处理
7.1.1植物油料
称取油料粉末试样50g（精确至0.001g）和基铁粉（4.3）10g（精确至0.001g），加人到500mL反应釜（5.6）中.设置常压微波提取系统（5.5）微波最大功率为600W，机械搅拌器速度为200r/min，反应釜内温度从室温开始上升至150℃，后恒温至无挥发油蒸馏出：挥发油在外置冷却循环水中冷凝，收 集挥发油和少量的水，用15mL乙醚（4.4）提取，收集上清液并加人2g（精确至0.001g）无水硫酸钠（4.2）干燥，经微孔滤膜（4.5）过滤，一20℃保存，待测.
7.1.2油脂样品
称取2g（精确到0.0001g）植物油样加人到20mL顶空瓶（5.3）中，顶空瓶封口放置，待测；设定顶空自动进样器（5.2）加热条件，加热持续30min后用顶空针抽取0.5mL上层气体进样.
7.2仪器分析条件
7.2.1色谱条件
a）色谱柱：HP-5MS（60m×250gmX0.1pm）毛细管气相色谱柱或等效柱；b）载气条件：流速1.0mL/min.分流比10：1；c）进样口温度：200C，进样量：1gL；d柱温箱升温程序：炉温初始为40C，保持2min，以5℃/min升温至200℃C，保持1min； c）溶剂延迟时间：4min；f）传输线温度：225℃；g）调制周期：4s.
7.2.2油样顶空进样条件
a）进样体积：0.5mL上层气体； b）分流比率：10：1；c）加热炉条件：温度150C.加热时间30min：加热炉振动速率：500r/min：振动方式：间歌式地报动5s停止2s；d）取样针条件：温度150℃，取样针吹扫时间30s.
7.2.3质谱条件
a）检测方式：质量全扫描模式，扫描质量数从35m/z~600m/z； b）电离方式：电子轰击电离源（EI源，电子能量70eV）；c）离子源温度：230C.传输线温度：250℃；d）电离电压：-70V
7.3试样测定
性后：质谱图的相似度>80%的色谱峰，按峰面积归一化法，得到各风味挥发物质的相对含量.3种典 将试样注人气相色谱-质谱联用仪，设定自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST数据库定型食用植物油料油脂中风味挥发物质参见附录A.
8结果表示
试样中某种风味挥发物质的百分比Y，按式（1）计算，通过测定相应峰面积对成分峰面积总和
的百分数来计算给定组分i的含量：
(I)
式中：
Y 试样中某种风味挥发物质占总风味挥发物质的百分比，单位为百分率（%）；
As试样测定液中组分i的峰面积：
As-试样测定液中各风味挥发物质的峰面积之和.
结果保留3位有效数字.
9精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
