NY/T 3869-2021 薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的测定 气相色谱法.pdf

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中华人民共和国农业行业标准

NY/T3869-2021

薰衣草中樟脑、芳樟醇乙酸芳樟酯和 乙酸薰衣草酯的测定气相色谱法

Determination of camphor linalool linalyl acetate and lavandulylacetate inlavender-Gas chromatography

中华人民共和国农业农村部发布

本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.

本文件起草单位:中国农业科学院烟草研究所、新疆农垦科学院、伊黎紫苏丽人生物科技有限公司、青岛百草香芳香植物有限公司.

本文件主要起草人:曹建敏、于卫松、那丽杰、庞雪莉、邱军、孔凡玉、张继光、林樱楠、孙鹏、杨建新、李崇华、韩凯乐.

薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯 的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯含量测定的气相色谱法.

本文件适用于薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸蔗衣草酯含量的测定.

本文件给出了樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸蔗衣草酯定量限分别为2.70mg/kg、3.20mg/kg、4. 30 mg/kg、5. 00 mg/kg.

2规范性引用文件

下列文件中的内容 通过 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于 (单)适用于本文件.

GB/T 6682 分析 验方法

GB/T 12792 .3 味品

3术语和定义

4原理

色谱仪分离,火造 试样中樟脑 百尚 取净化,采用气相

5试剂或材料

G除非另有说明, 一级水.

5.1试剂

5.1.2樟脑标准品(CHO 号:76-2 纯度 经国 并授予标准物质证书的标准物质.

5.1.3芳樟醇标准品(CHgO.CAS号:78-70-6)纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.

5.1.4乙酸芳樟酯标准品(CHO,CAS号:115-95-7):纯度≥98%,或经国家认证并授于标准物质证书的标准物质.

5.1.5乙酸薰衣草酯标准品(CHO,CAS号:25905-14-0):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.

5.2净化材料:乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA.40μm~60μm),十八烷基硅烷键合硅胶(C18,40μm~60μm)和石墨化炭黑(GCB.40gm~120gm),按质量比2:2:1混合.

5.3气体

5.3.1氮气:纯度≥99.999%.

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5.3.2氢气:纯度≥99.999%.

5.3.3干燥空气.

5.4标准溶液配制

5.4.1单一标准储备液

准确称取20mg(精确至0.1mg)樟脑、芳樟醇.乙酸芳樟酯和乙酸蔗衣草酯标准品于10ml.容量瓶中.丙酮定容.储备液置于标准溶液储存瓶中一18C保存,有效期12个月.

5.4.2混合标准储备液

酯单一标准储备液(5.4.1)于25ml.容量瓶中,丙酮定容,配制浓度分别为280mg/L、360mg/1.、 分别准确量取3.50mL、4.50ml、5.50ml、6.50mL的樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸蔗衣草440mg/L520mg/L的混合标准储备液,0°C~4C保存,有效期1个月.

5.4.3标准工作溶液

准确量取0.01ml、0.10ml、0.50ml、2.00ml.、5.00ml、10.00ml.混合标准储备液(5.4.2)56mg/L、140mg/I.、280mg/L 芳樟醇的浓度分别为 0.36mg/1.、3.6mg/L、18mg/L、72mg/L、 于10mL容量瓶中.丙酮定容.标准工作溶液中樟脑的浓度分别为0.28mg/1.、2.8mg/1L.、14mg/L、180mg/L. 360mg/L,乙酸芳樟酯的浓度分别为 0.44mg/1.、4.4mg/L.、22mg/L. 88mg/1、220mg/L、440mg/L 乙酸蔗衣草酯的浓度分别为0.52mg/1.、5.2mg/L、26mg/L、104mg/L、260mg/L520mg/L.现用现配.

6仪器和设备

6.1样品粉碎机.6.2分析天平:感量0.1mg和1mg.6.3涡旋振荡器.6.4烘箱.6.7具塞玻璃离心管,20ml. 6.6离心机:转速不低于5000r/min.6.8微孔滤膜:有机相,0.45um.6.9气相色谱仪:配有火焰离子化检测器.

6.5样品筛:孔径0.45mm.

7试样

7.1试样制备

密封容器中置于一18C保存.

7.2提取

称取约1g(精确至0.001g)试样(7.1).置于20mL具塞玻璃试管中,加人10.00mL丙酮,涡旋振荡20 min,5000r/min离心5min,待净化.

7.3净化

取1mL提取液于含有0.4g净化材料(5.2)的1.5ml.离心管中,涡旋3min,5000r/min离心5min,上清液经滤膜(6.8)过滤,待气相色谱仪测定.

8测定

8.1仪器条件

气相色谱仪参考条件:

2

色谱柱:毛细管色谱柱(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷),30m×0.25mm×0.25gm.或性能相当;

半升温至280C,保持10min; 程序升温:初始温度60C,保持2min.然后以5C/min的速率升温至140C.再以20C/min的速

载气流速:1.5ml/min(N,恒流模式):

进样量:1gl(5:1分流进样);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃; 氯气流量:30ml/min:空气流量:400ml./min;尾吹氮气流量:10mL/min.

8.2标准曲线绘制

按气相色谱条件(8.1),向基线平稳的气相色谱仪(6.9)连续注人标准工作溶液(5.4.3),浓度由低到高,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作图,绘制标准工作曲线,标准工作溶液中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的气相色谱图见附录A.

8.3试样溶液测定

将试样溶液(7.3),按气相色谱条件(8.1)进行气相色谱测定,根据标准曲线得到试样溶液中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟醇和乙酸薰衣草酯的浓度.若试样溶液中待测物浓度高于标准曲线最高点,则应将试样溶 液稀释至合适浓度再进行测定.试样溶液中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的气相色谱图见附录A.

9结果计算

薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯含量以计,以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式1计算.

C×V×f10001000

式中:

样品中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的数值,单位是毫克每千克(mg/kg):C 待测液中目标组分响应值在标准曲线上对应的质量浓度的数值,单位是毫克每升(mg/L);v 提取液体积的数值,单位为毫升(ml):1000 稀释倍数;1000 用于单位间转换:称样质量的数值,单位为克(g).测定结果用平行测定的算术平均值表示,结果保留3位有效数字.

10精密度

在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%.在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%.

11注意事项

石墨化炭黑应避免接触皮肤和眼晴,若不小心接触应立即用大量清水冲洗:使用时避免粉尘生成,防正吸入呼吸系统.

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