中华人民共和国农业行业标准
NY/T3869-2021
薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和 乙酸薰衣草酯的测定气相色谱法
Determination of camphor linalool linalyl acetate and lavandulylacetate inlavender-Gas chromatography
中华人民共和国农业农村部发布
本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本文件起草单位:中国农业科学院烟草研究所、新疆农垦科学院、伊黎紫苏丽人生物科技有限公司、青岛百草香芳香植物有限公司.
本文件主要起草人:曹建敏、于卫松、那丽杰、庞雪莉、邱军、孔凡玉、张继光、林樱楠、孙鹏、杨建新、李崇华、韩凯乐.
薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯 的测定气相色谱法
1范围
本文件规定了薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯含量测定的气相色谱法.
本文件适用于薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸蔗衣草酯含量的测定.
本文件给出了樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸蔗衣草酯定量限分别为2.70mg/kg、3.20mg/kg、4. 30 mg/kg、5. 00 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的内容 通过 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于 (单)适用于本文件.
GB/T 6682 分析 验方法
GB/T 12792 .3 味品
3术语和定义
4原理
色谱仪分离,火造 试样中樟脑 百尚 取净化,采用气相
5试剂或材料
G除非另有说明, 一级水.
5.1试剂
5.1.2樟脑标准品(CHO 号:76-2 纯度 经国 并授予标准物质证书的标准物质.
5.1.3芳樟醇标准品(CHgO.CAS号:78-70-6)纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
5.1.4乙酸芳樟酯标准品(CHO,CAS号:115-95-7):纯度≥98%,或经国家认证并授于标准物质证书的标准物质.
5.1.5乙酸薰衣草酯标准品(CHO,CAS号:25905-14-0):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
5.2净化材料:乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA.40μm~60μm),十八烷基硅烷键合硅胶(C18,40μm~60μm)和石墨化炭黑(GCB.40gm~120gm),按质量比2:2:1混合.
5.3气体
5.3.1氮气:纯度≥99.999%.
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5.3.2氢气:纯度≥99.999%.
5.3.3干燥空气.
5.4标准溶液配制
5.4.1单一标准储备液
准确称取20mg(精确至0.1mg)樟脑、芳樟醇.乙酸芳樟酯和乙酸蔗衣草酯标准品于10ml.容量瓶中.丙酮定容.储备液置于标准溶液储存瓶中一18C保存,有效期12个月.
5.4.2混合标准储备液
酯单一标准储备液(5.4.1)于25ml.容量瓶中,丙酮定容,配制浓度分别为280mg/L、360mg/1.、 分别准确量取3.50mL、4.50ml、5.50ml、6.50mL的樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸蔗衣草440mg/L520mg/L的混合标准储备液,0°C~4C保存,有效期1个月.
5.4.3标准工作溶液
准确量取0.01ml、0.10ml、0.50ml、2.00ml.、5.00ml、10.00ml.混合标准储备液(5.4.2)56mg/L、140mg/I.、280mg/L 芳樟醇的浓度分别为 0.36mg/1.、3.6mg/L、18mg/L、72mg/L、 于10mL容量瓶中.丙酮定容.标准工作溶液中樟脑的浓度分别为0.28mg/1.、2.8mg/1L.、14mg/L、180mg/L. 360mg/L,乙酸芳樟酯的浓度分别为 0.44mg/1.、4.4mg/L.、22mg/L. 88mg/1、220mg/L、440mg/L 乙酸蔗衣草酯的浓度分别为0.52mg/1.、5.2mg/L、26mg/L、104mg/L、260mg/L520mg/L.现用现配.
6仪器和设备
6.1样品粉碎机.6.2分析天平:感量0.1mg和1mg.6.3涡旋振荡器.6.4烘箱.6.7具塞玻璃离心管,20ml. 6.6离心机:转速不低于5000r/min.6.8微孔滤膜:有机相,0.45um.6.9气相色谱仪:配有火焰离子化检测器.
6.5样品筛:孔径0.45mm.
7试样
7.1试样制备
密封容器中置于一18C保存.
7.2提取
称取约1g(精确至0.001g)试样(7.1).置于20mL具塞玻璃试管中,加人10.00mL丙酮,涡旋振荡20 min,5000r/min离心5min,待净化.
7.3净化
取1mL提取液于含有0.4g净化材料(5.2)的1.5ml.离心管中,涡旋3min,5000r/min离心5min,上清液经滤膜(6.8)过滤,待气相色谱仪测定.
8测定
8.1仪器条件
气相色谱仪参考条件:
2
色谱柱:毛细管色谱柱(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷),30m×0.25mm×0.25gm.或性能相当;
半升温至280C,保持10min; 程序升温:初始温度60C,保持2min.然后以5C/min的速率升温至140C.再以20C/min的速
载气流速:1.5ml/min(N,恒流模式):
进样量:1gl(5:1分流进样);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃; 氯气流量:30ml/min:空气流量:400ml./min;尾吹氮气流量:10mL/min.
8.2标准曲线绘制
按气相色谱条件(8.1),向基线平稳的气相色谱仪(6.9)连续注人标准工作溶液(5.4.3),浓度由低到高,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作图,绘制标准工作曲线,标准工作溶液中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的气相色谱图见附录A.
8.3试样溶液测定
将试样溶液(7.3),按气相色谱条件(8.1)进行气相色谱测定,根据标准曲线得到试样溶液中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟醇和乙酸薰衣草酯的浓度.若试样溶液中待测物浓度高于标准曲线最高点,则应将试样溶 液稀释至合适浓度再进行测定.试样溶液中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的气相色谱图见附录A.
9结果计算
薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯含量以计,以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式1计算.
C×V×f10001000
式中:
样品中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的数值,单位是毫克每千克(mg/kg):C 待测液中目标组分响应值在标准曲线上对应的质量浓度的数值,单位是毫克每升(mg/L);v 提取液体积的数值,单位为毫升(ml):1000 稀释倍数;1000 用于单位间转换:称样质量的数值,单位为克(g).测定结果用平行测定的算术平均值表示,结果保留3位有效数字.
10精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%.在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%.
11注意事项
石墨化炭黑应避免接触皮肤和眼晴,若不小心接触应立即用大量清水冲洗:使用时避免粉尘生成,防正吸入呼吸系统.