QB
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4711-2014
黄酒中无机元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Determination of inorganic elementsin Chinese rice wine-Inductive coupled plasma mass spectrometry andinductive coupled plasma atomic emissionspectrometry
中华人民共和国工业和信息化部发布
QB/T4711-2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口.
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国绍兴黄酒集团有限公司、新华锦（青岛）即墨老酒有限公司、江苏张家港酿酒有限公司、浙江赞宇科技股份有限公司、中国食品有限公司、国家黄酒产品质量监督检验中心、深圳市华测检测技术股份有限公司.
建弟、韩吉臣、周建明、赵红波、吕新龙、陈斐然. 本标准主要起草人：钟其项、傅建伟、杜祖远、黄庭明、潘雷明、杨楠、吴坚、万峰、高红波、周
电感耦合等离子体质谱法和 黄酒中无机元素的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了黄酒中无机元素的电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法.
钼（Mo）、镉（Cd）、钡（Ba）元素的电感耦合等离子体质谱测定和钠（Na）、镁（Mg）、硅（Si）、 本标准适用于黄酒中锂（Li）、钒（V）、钴（Co）、镍（Ni）、嫁（Ga）、硒（Se）、锂（Sr）、磷（P）、钾（K）、钙（Ca）、锰（Mn）、铁（Fe）、锌（Zn）元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定.
在取样量2.50mL、定容体积25mL时，本标准方法的检出限（pg/L）分别为：Li为0.04:V为0.01:Co为0.04:Ni为0.08:Ga为0.08:Se为0.10:Sr为0.04:Mo为0.01:Cd为0.04:Ba为0.10： Na为20;Mg为20:Si为60:P为20:K为20:Ca为7:Mn为2:Fe为20:Zn为7.
2规范性引用文件
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定标准溶液的制备
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法
3黄酒中锂、钒、钻、镍、嫁、硒、锶、钼、镐、银元素的电感耦合等离子体质谱测定方法
3.1原理
样品经酸消解，注入电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围内，其离子强度与待测元素含量成正比，与标准系列比较定量.
3.2试剂和材料
除另有说明外，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，水为符合GB/T6682一2008规定的一级水，
3.2.1过氧化氢（30%）.
3.2.2硝酸.
3.2.3硝酸溶液（2.0%，体积分数）：量取20mL硝酸，缓慢加入到980mL水中，混匀.
3.2.4硝酸溶液（20.0%，体积分数）：量取200mL硝酸，缓慢加入到800mL水中，混匀.
3.2.5钢（In）内标储备液：按照GB/T602的方法进行配制，锯元素溶液的浓度为100mg/L，也可直接使用有证书的标准溶液.0℃～4C冰箱保存，6个月内使用.
3.2.6各元素的标准储备液：Li、V、Co、Ni、Ga、Se、Sr、Mo、Cd、Ba元素分别按照GB/T602的准溶液.0℃~4C冰箱保存，6个月内使用， 方法进行配制，各元素溶液的浓度均为100mg/L，也可直接使用有证书的单元素标准溶液或多元素标
3.2.7钢内标工作液：准确吸取0.10mL铟内标储备液（3.2.5）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.3）稀释定容，钢内标工作液浓度为100μg/L，现配现用.
3.2.8混合标准储备液（Li、V、Co、Ni、Ga、Se、Sr、Mo、Cd、Ba）：分别准确吸取一定量各元素 标准储备液（3.2.6），用硝酸溶液（3.2.3）逐级稀释定容，配制成浓度为10.0mg/L的混合标准储备液，现配现用.
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3.2.9系列混合标准溶液：准确吸取混合标准储备液（3.2.8），用硝酸溶液（3.23）逐级稀释定容，依次配制成浓度为0ng/ml2.5ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL的系列混合标准溶液，现配现用
3.3仪器和设备
3.4分析步骤
3.4.1样品消解
3.4.1.1 微波消解法
准确吸取样品3.0mL~5.0mL于消解中，加入5.0mL硝酸（3.2.2） ，室温下进行预消解，待黄将溶液转入25mL客量瓶中，用水少量多次洗漆消解罐， 色烟雾消失后，盖好内盖，将消解罐置于微波消解仪中.微波消解条件参见附录A，消解完毕，冷却， 用水定容至刻度，混匀备用：同时做空白试验. 洗液合开于容量藏中
3.4.1.2高压消解罐消解法
置于可调式电热板上低温预消解，待黄色烟雾消失后，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中， 准确吸取样品2.5mL于50mL消解罐中，加入3.0mL硝酸（3.2.2）、1.0mL过氧化氢（3.2.1）170℃~180C保持3h~4h：冷却后， 将溶液转入25mL容量辉中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用：同时做空白实验
3.4.2标准曲线的绘制
按照仪器的工作条件（参见附录B）测定各元素与内标元素响应强度 分别将系列混合标准溶液（32.9）导入仪器雾化系统中，通过在线方 以系列混合标准溶液浓度为横坐 式加入锯内标工作液（3.2.7），标，各元素与相应的内标元素响应强度之比为纵坐标，绘制标准当线.
3.4.3样品测定
（3.2.7）、测定样品中各元素与内标元素响应强度之比，由标准工作曲线计算样品中各元素的含量， 分别将消解处理后的样品溶液试剂空白导入仪器雾化系统申，通过在线方式加入银内标工作液
3.5结果计算
样品中各元素的含量按公式（1）计算：
（1）
式中：
X 样最中各元素的含量，单位为毫克每升（mgL）：c 从标准曲线求得样品中各元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL：co 从标准曲线求得试剂空白中各元素的含量，单位为纳克每毫升（ngmL）； 样品的稀释倍数f
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字.
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3.6精密度
在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%.
4黄酒中钠、镁、、磷、钾、钙、锰、铁、锌元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法
4.1原理
样品经酸消解，注入电感耦合等离子体光谱仪，在一定浓度范围内，其离子强度与待测元素含量成正比，与标准系列比较定量.
4.2试剂和材料
除另有说明外在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，水为符合GBT6682一2008规定的一级水.4.2.1 过氧化氢 30%）
2.0%.体积分数）：量取20mL硝酸，缓慢加入到980mL水中.混匀.4.2.3 4.2.4 硝酸溶液 硝酸溶液 20.0%， 体积分数）：量取200mL硝酸，缓慢加入到800mL水中，混匀.
4.2.5 各元素的标准储备液Na、Mg、Si、P、K、Ca、Mn、Fe、Zn元素按照GB/T602的方法分别进行配制，各元素溶液的浓度均为1000mg/L，也可直接使用有证书的单元素标准溶液或多元素标准溶液.
4.3仪器和设备
4.4分析步骤
4.4.1 样品消解
4.4.2 标准曲线的绘制
分别将系列混合标准溶液（4.2.7）导入仪器雾化系统中，按照仪器的工作条件（参见附录C）测定各元素响应强度，以系列混合标准溶液浓度为横坐标，各元素响应强度为纵坐标，制标准曲线.
4.4.3样品测定
准曲线计算样品中各元素的含量. 分别将消解处理后的样品溶液、试剂空白导入仪器雾化系统中，测定样品中各元素响应强度，由标
4.5结果计算
样品中各元素的含量按公式（2）计算：
