ICS 67.080.10分类号：X50备案号：52204-2015
QB
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4852-2015
起泡葡萄酒中二氧化碳的稳定碳同位素 比值（℃/C）测定方法 稳定同位素比值质谱法
Determination of the carbon isotope ratio（1c/²C）of COin sparkling winesMethod using isotoperatiomass spectrometry
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国食品发酵标准化中心归口.
检疫局、北京龙徽酿酒有限公司. 本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验
本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、于庆泉、田玲、梁学军.
本准备为首次发布.
起泡葡萄酒中二氧化碳的稳定碳同位素比值（C/C）测定方法 稳定同位素比值质谱法
1范围
本标准规定了应用稳定同位素比值质谱法测定起泡葡萄酒中二氧化碳的稳定碳同位素比值（"c/²c）的方法.
本标准适用于测定起泡葡萄酒、葡萄汽酒和香槟中二氧化碳的稳定碳同位素比值（c"c）.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
3符号和缩略语
3.1c/C：稳定碳同位素比值，是稳定碳同位素c与²C的原子丰度之比. 下列符号和缩略语适用于本文件.3.28c：样品的稳定碳同位素比值相对于参考物质的稳定碳同位素比值的干分差.3.3PDB：Pee-Dee Belemnite，美国南卡罗来纳州白垩纪皮狄组层位中的拟箭石化石，是稳定碳同位素比值的国际基准物质.3.4IRMS：Isotope RatioMass Spectrometry，稳定同位素比值质谱仪.
4原理
二氧化碳（CO）在一定的压力和温度下溶于酒中，测定时先将CO与酒液分离以得到纯净的CO气体，然后用IRMS测定其稳定碳同位素比值，再通过公式计算得出样品中CO的oCpDB*
5离线纯化联用双路进样-稳定同位素比率质谱法（第1法）
5.1试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯.5.1.1液氮5.1.3二氧化碳标准气：纯度不小于99.99%，其oCrpn用国际碳酸盐参考物质或国家碳酸盐参考物 5.1.2无水乙醇.
质标定.
5.2仪器和设备
5.2.2IRMS：分析内精度优于0.05% 5.2.1双路进样系统.5.2.3离线纯化装置（参见附录A）.5.2.5顶空进样瓶：20mL5.3分析步骤 5.3.1试样的制备
5.2.4气样收集管（自带阀门）.
QB/T 4852-2015
5.3.1.2将险水冷阱浸80℃~-70C乙醇冷液（在无水乙醇中缓慢加入液氮，并不断搅拌，使乙醇冻结至近似凝固状态 中：格项空进样瓶（5.2.5）和气样收集管（5..4）连接到离线纯化装置（离线纯化装置示意图参见图A.1）上 抽去离线纯化装置和气样收集管内的空气，使真空度小于2.0Pa：关打开气样收集管的阀门5min后关闭真空截门并打开机核泵阀门，待真空度小于2.0Pa时关闭气样收 闭气样收集管的阀门，将气样收集管浸入液氮中：关闭机械泵阀门，打开连接项空进样瓶的真空截门，集管的阀门，取下气样收集管
将IRMS调整到正常工作状态，将二氧化碳标准气（5.1.3）经双路进样系统 （5.2.1）入IRMS中测定其稳定碳同位素比值，再将制备的样品的CO气体（5.3.1.2）经双路进样系统导入IRM4S中测定其的算术平均值[（”c/²C]和样品的CO气体稳定碳同位素比值测定结果的算术平均值["Cs] 稳定碳同位素比值.该过程重复进行4次以上，分别得到二氧化碳标准久的稳定碳同位素比值测定结果
5.4计算
5.4.1分析结果的表还
5.4.2结果计算
5.5精密度
数据的精密度按照GBT6379.2的规定确定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算.
5.5.1重复性
值超过重复性限（r），应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定. 在重复性条件下，两次独立测试所得结果的绝对差值不应超过重复性限（r）：r-0.58%.如果差
5.5.2再现性
在再现性条件下，两次独立测试所得结果的绝对差值不应超过再现性限（R）：R-1.33%.
6气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法（第2法）
6.1试剂和材料
6.1.1氨气（He）：纯度不小于99.999%6.1.2氧气（0）：纯度不小于99.99%. 6.1.3二氧化碳标准气体：同5.1.3.
6.2仪器和设备
6.2.1气相色谱仪-燃烧接口：配水渗透膜.6.2.2IRMS：分析内精度优于0.05%，配套连续流进样接口.6.2.4毛细管柱：柱长25m~50m，内径0.2mm~0.5mm. 6.2.3气密进样针：10uL.6.2.5顶空进样瓶：同5.2.5.6.2.6不锈钢毛细管：外径0.5mm，内径0.2mm.6.2.7超声振荡仪. 6.3分析步骤
6.3.1试样的制备
将未开启的酒样置于低温环境中冷却至4C~5C：取下酒瓶的瓶塞，量取12mL~15mL酒样，例入顶空进样瓶（6.2.5）中，盖上瓶盖后压紧.在顶空进样瓶的瓶盖上插入不锈钢毛细管（6.2.6），室温下在超声振荡仪（6.2.7）中超声振荡2min.
6.3.2参考测定条件
设定气相色谱仪-燃烧接口的参数：进样口温度100C，柱温100℃，载气为氮气，流量1.2mL/min，分流比30：1.燃烧接口1000℃.
6.3.3测定
6.3.3.1用气密进样针（6.2.3）取4uL二氧化碳标准气（6.1.3）注入气相色谱仪-燃烧接口中，用IRMS 测定二氧化碳的碳同位素比值（c²c）.连续进行8次~10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[（c²C].
6.3.3.2用气密进样针（6.2.3）取4uL6.3.1中由样品制备的二氧化碳气体注入气相色谱仪-燃烧接口中，用IRMS测定二氧化碳的碳同位素比值（13cC），连续进行8次~10次测定，取后6次的算术 平均值为测定结果[（c/²C）s].
6.4计算同5.4
6.5精密度同5.5.
