中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 0654-2019
出口水果中克菌丹残留量的测定 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法
Determination of captan residues in fruits for ExportGCandGC-MS/MSmethod
中华人民共和国海关总署 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准代替SN0654-1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》.
本标准与SN0654-1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》相比，主要技术变化如下：
一标准名称修改为《出口水果中克菌丹残留量的测定气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》； 一增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、香瓜等基质，删除了抽样环节；
一修改了样品前处理方法，固相萃取法改为基质分散固相萃取法；
0.01mg/kg ; 一重新修订了方法的定量限：气相色谱法为0.02mg/kg，气相色谱-质谱/质谱联用法为
-采用气相色谱法替代了原标准中的高效液相色谱法；
一增加了气相色谱-质谱/质谱法为确证方法.
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本标准起草单位：中华人民共和国郑州海关.
本标准主要起草人：张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张玉娟、庞文月、辛莹.
本标准所替代标准的历次版本发布情况为：
SN 0654-1997.
出口水果中克菌丹残留量的测定
1范围
本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱-质谱/质谱检测方法.
本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑甚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡，用乙晴涡旋振荡提取，基质分散固相萃取净化后，注人气相色谱仪或气相色谱-质谱/质谱联用仪测定测定，外标法定量.
4试剂
除另有规定外，实验用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中一级水的要求.
4.1正已烷：色谱纯.4.2乙晴：色谱纯.4.4键合硅固相萃取吸附剂填料十八烷基硅烷键合硅胶C18（ostade-cylsilane）：粒度40um~70μm.4.5石墨化碳黑填料GCB（graphitized carbon black）：粒度 40μum ~70 μm.4.6氯化钠.4.7无水硫酸钠：550°℃马弗炉内烘4h，200°℃时取出置于干燥器内冷却后装瓶备用.4.9磷酸溶液（10%）：量取10mL磷酸（4.8）溶于水中并用水定容至100mL. 4.8磷酸.4.10克菌丹标准品（Captan，C H Cl NOS CASNO：133-06-2）：纯度≥99%.4.11克菌丹标准储备溶液：准确称取适量克菌丹标准品，用正已烷配制成浓度为0.1mg/mL的标4.12克菌丹标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（4.11）用正已烷稀释成合适浓度的标准工作液. 准储备液，棕色瓶中于0℃~4℃冰箱中保存.4.13有机相滤膜：0.22μm
5主要仪器和设备
5.1气相色谱仪：带电子捕获检测器.
