中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1071.1-2019
出口粮谷中环庚草醚残留量的测定 Determination of cinmethylinresiduein cerealsforexport
中华人民共和国海关总署 发布
前言
出口粮谷中环庚草醚残留量的测定
1范围
本标准规定了出口粮谷中环庚草醚残留量测定的气相色谱-质谱和气相色谱-质谱/质谱检测方法.
本标准适用于出口糙米、大米、大麦、小麦、玉米、绿豆中环庚草醚残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
第一法气相色谱-质谱法
3方法提要
试样中环庚草醚经丙酮、水提取,用正已烷抽提,经弗罗里硅土柱净化后,气相色谱-质谱法测定,外标法定量.
4试剂和材料
除特殊注明外,所用试剂均为色谱纯,所用水为符合GB/T6682规定的一级水.
4.1丙酮.4.2 正已烷.4.3无水乙醚. 4.4氯化钠:分析纯.4.5无水硫酸钠:分析纯,650°℃灼烧4h.4.6正已烷-乙醚(91,V/V):取900mL正已烷和100mL无水乙醚混合均匀.4.7氯化钠溶液(50g/L):称取50g氯化钠用水溶解并定容至1000mL,混匀. 4.8标准物质:环庚草醚,CgHO,CAS登录号87818-31-3,浓度10μg/mL,20°C避光保存.4.9标准工作溶液:根据需要,将标准物质(4.8)用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液,0°℃~4°℃保存.4.10弗罗里硅土柱:270mm×10mm(内径)玻璃柱,底部垫有脱脂棉和约10mm高无水硫酸钠, 填料为1.00g弗罗里硅土(经650°C灼烧4个小时),上层再覆盖约10mm高无水硫酸钠.4.11无水硫酸钠柱:75mm×30mm(内径),内装30mm高无水硫酸钠.