中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T4815-2017
Determination of fluorinion in animals for import and export-IC method
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.本标准主要起草人：张晓文、张帅、王群、苏广坤、郑小龙、张金玲、孙明君、姜帆. 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局.
进出口食用动物中氟离子的测定 离子色谱法
1范围
本标准规定了进出口畜类、禽类动物中氟离子的测定一离子色谱法.
本标准适用于进出口畜类、禽类等动物血清中氟离子的检测
本标准适用于出人境检验检疫工作.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是往日期的引用交件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
用去离子水提取样品中的氟离子，净化后用离子色谱仪检调
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.150ml离心管.4.250mL具塞比色管4.350mL容量瓶.4.5氟离子标准工作液（100mg/L）：准确酸取5.0ml.氟离子标准储备溶液（4.4）至50ml容量瓶中， 4.4氟离子标准储备液：1000mg/L.用水定容至50mL4C冷藏保存6个月.
5仪器和设备
5.1离子色谱仪，配阴离子抑制器，阴离子色谱柱AS15（4mm×250mm）或相当和阴离子保护柱AG15（4mm×50mm）或相当.
5.5移液枪：200l~1000μl，5.6移液枪：500L~5000l
5.2分析天平：感量0.1mg.
5.3振荡器.
5.4离心机.
6试样的制备和保存
血清的制备和保存：无菌采集静脉血10mL放于50mL具塞比色管中，放置3h后，4000r/min离心5min（温度低于15℃），取上清血液置于4℃下保存7天，备用；-18℃以下长期保存.
7分析步骤
7.1试样处理
移取1.0mL血清样品于50mL离心管中，加人20mL去离子水振荡30min.高心机5000r/min离心5min，取上清液过0.22pm滤膜，待测.
7.2空白试验
除不加人试样外，其他均按7.1操作.
7.3测定
7.3.1色谱条件
梯度参见附录A表A.1.
7.3.2标准曲线的绘制
取6支50mL容量瓶，分别准确加人氟离子标准工作液（100mg/L）0mL、0.025mL、0.05mL、0.25mL.0.5mL、5mL，用水定容至刻度.此标准系列溶液的浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、10mg/L.以标准系列中氟离子的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线，
7.3.3测定
按照上述条件测定试样和标准溶液，如果试样中的色谱峰保留时间与标准溶液一致（变化范围在士2.5%之内），标准图谱参见附录B，则可判断样品中检出氟离子.
8结果计算
试样中氟离子含量可按式（1）计算.
式中：
X一-样品中氟离子含量，单位为毫克每升（mg/L）；V.一样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）： 一从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V：一样品溶液所代表的体积，单位为毫升（mL）.
9方法性能指标
9.1定量限
当样品取样量为1.0mL，定容体积为20mL时，方法检出限为0.30mg/kg，方法定量限为1.0mg/kg.
9.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%.
