中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中Y放射性核素的测定 无源效率刻度法
Determinationof-radionuclidesin foodsforexportSourceless efficiency calibration method
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.
本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：万永亮、杨忠、陆地、朱侠、铁列克、陈新焕、杨振宇.
出口食品中Y放射性核素的测定 无源效率刻度法
1范围
本标准规定了用高纯储（HPGe)Y能谱仪分析出口食品中Y放射性核素活度浓度的无源效率刻度检测方法.
本标准适用于各类食品中-137、绝-134、镇-131、铀-238、针-232、罐-226等Y故射性核素活度浓度的检测
2方法提要
把食品鲜样或制备后的食品样品封装于样品盒，用高纯储Y能谱仪获取样品Y能谱并确定全能峰位置和净峰面积，根据Y谐仪能量刻度可以定性识别样品Y放射性核素种类，根据无源效率刻度法拟合 出的全能峰效率刻度系数、Y射线发射儿率、样品质量（或体积）以及有关参数可以计算出样品中Y放射性核素活度浓度.
3仪器装置
3.1高纯错Y能谱仪：探测器对钻-60的1332.5keVY射线能量的分辨力（FWHM）应优于2.5keV，相对探测效率不低于20%.铅屏蔽应使积分本底小于2.5计数/s（50keV~2000keV）.多道分析器不少于8192道.应安装无源效率刻度软件.
3.2样品盒：圆柱体杯或凹形马林杯（MarinalliBeaker）.3.3高速组织捣碎机.3.4食品粉碎机.3.6分析天平：感量为0.1g. 3.5烘箱.
4Y谱仪的刻度
4.1能量刻度
用于确定谱仪系统中多道道址与Y射线能量之间的对应关系，是谱仪系统识别样品中Y放射性核素种类的基础，
能量刻度范围应从40keV~2000keV.适于能量刻度的单能和多能核素参见附录A.能量刻度至少包括四个能量均匀分布在所需刻度能区的刻度点，选取的全能峰应的计数应大于10000.记录刻度源特征丫射线能量和相应的全能峰峰位道址，通过手工或软件拟合，能量刻度非线性绝对值不应超 过0.5%.
4.2无源效率刻度
4.2.1无源效率刻度软件
不使用放射性标准源或标准物质，采用计算机仿真模拟计算的方法对探测器的绝对探测效率进行
SN/T 4889-2017
刻度.在给定测量条件下，利用无源效率刻度软件可直接拟合出Y射线能量与其全能峰效率关系的曲线.
4.2.2无源效率刻度曲线
软件可拟合出Y能谱仪的效率曲线，拟合出的效率曲线表达式见式（1）. 设置好封装样品与探测器的空间关系、样品几何构造、样品密度和化学组成等数据，无源效率刻度
式中：
e-Y射线全能峰效率；
a-拟合常数；
E一相应的Y射线能量，单位为千电子伏（keV）
4.2.3使用无源效率刻度软件的要求
使用无源效率刻度软件应符合如下要求：
a）无源效率刻度软件应对探测器经过效率响应表征，表征数据可溯源.b）输入软件的样品及样品盒的儿何量、样品与接测器的空间关系量、样品及样品盒密度的测量相对偏差应控制在士5%以内：确定样品基质和样品盒主要元素质量百分比含量的相对偏差应控制在±10%以内.c）应定期用标准源或标准物质检验无源效率刻度曲线的准确性.
5样品制备与封装
5.1鲜样处理
将采集的食品样品去掉不可食部分、如蔬菜水果类、要去泥土、根编、籽、外皮，用清水洗净过的样品应控水或用吸水纸拭干：活虾新、贝类等，使其吐出泥涉，去外壳，取其软体部分；动物和鱼类样品应分别取其肌肉或内脏等，然后将其放人高速组织搞碎机（3.3）中充分搞碎并混合均匀，对于液体、粉状、酱状食品可直接装样.干燥的食品样品应用食品粉碎机（3.4）充分粉碎并混合均匀.将混匀的样品装人清洁的样品盒（3.2）中实、压紧后称量净重（精确至0.1g），密封并标识，含水量较大的试样应冷藏保存，并尽快测量.
注：对于短率衰期的核素如1.取样后尽快测量.
5.2样品烘干
将不能直接测量的鲜样，经适当弄碎，放人清洁瓷盘内置于烘箱（3.5）中，在105C温度下烘干，然后称重（精确至0.1g）并求出干鲜比.烘干后用食品粉碎机（3.4）粉碎后直接装样密封.
若检测核素碘，如碘-131，烘干温度应低于80C，防止碘升华.
5.3样品封装
对含有易挥发核素或伴有效射性气体生成的样品，以及需要使母子体核索达到平衡后再测量的样品，装样后密封避光冷藏存放，达到平衡后再进行测量.如放射性核素Ra-226需要平衡20d左右.
对于短半衰期的核素，如碾-131，取样后应尽快测量，
6测量
6.1本底测量
应定期测量空样品盒的本底谱，本底谱的获取时间推荐为48h.
6.2样品能谱的获取
6.2.1确认探头处于工作温度（液氢冷却温度或电制冷正常）.然后逐渐加载高压，待谱仪稳定1h，开始测量，
6.2.2若能量刻度曲线的非线性绝对值不超过0.5%， ，可利用已有的刻度数据，否则应重新刻度，
6.2.3将样品置于屏蔽室内探测器上保持与无源效率刻度软件建模相同的空间几何条件.
6.2.4选择合适的无源效率刻度曲线、本底谱和核素库及样品相关参数.
6.2.5样品能谱获取时间，一般视样品中放射性强啊和对特征峰面积统计不确定度的要求面定.但是通需认为24h数是合理的最长计数时间.
6.3样品活度浓度计算
被测样品第j种核素的活度浓度，现式（2）
式中：
A 被测样品第j种核素的活度浓度，Bq/kg：n 被测样品第j种核素的第：个特征峰的全能峰面积净计数率，s：m 第j种核素校正到采样时的衰变校正系数；对长寿命核素（如U、Th、Ra等）取1； 样品质量，单位为千克（kg：D 鲜样直接测量，取1，烘干后测量，为鲜干比：7 e 第个特征峰所对应的效率值：P- 被测样品中第种核素的第 个特征峰的了射线发射儿率.
7干扰和影响因素
7.1Y射线重峰干扰
当两种或两种以上核素发射的Y射线能量相近，全能峰重叠或不能完全分开时，彼此形成干扰；在核素的活度相差很大或能量高的核素在活度上占优势时，对活度较小、能量较低的核素的分析也带来干扰.应尽量避免利用重峰进行计算以减少由此产生的附加分析误差，如：铀系的主要Y射线是针-234 的92.6keV，针系有一个93.4keV的X射线，当被测样品中针活度高时，93.4keV的X射线将对铀系的92.6keV的峰产生严重千扰.
7.2基底干扰
复杂丫能谱中，曲线基底和斜坡基底对位于其上的全能峰分析构成干扰，只要有其他替代全能峰，就不应利用这类全能峰.
7.3级联加和干扰
级联Y射线在探测器中产生级联加和现象.增加源（或样品）到探测器的距离，可减少级联加和的
