YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T63.16--2019代替YS/T63.16-2006
铝用炭素材料检测方法 第16部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱分析方法
Test method for carbonaceousmaterials used in the production ofaluminium-Part16:Determination of element contents-Wavelengthdispersive X-ray fluorescence spectrometric method
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T63《铝用炭索材料检测方法》分为27个部分：
第1部分：阴极糊试样培烧方法、培烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定：一第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定：第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨胀系数的测定： 一第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定；一第6部分：开气孔率的测定；一第7部分：表观密度的测定尺寸法：第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；第10部分：空气渗透率的测定； 第9部分：真密度的测定氮比重计法；一第11部分：空气反应性的测定质量损失法；第12部分：预培阳极CO反应性的测定质量损失法；第13部分：弹性模量的测定；第14部分：抗折强度的测定三点法；第16部分：元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱分析方法； 第15部分：耐压强度的测定；第17部分：挥发分的测定；第18部分：水分含量的测定；第19部分：灰分含量的测定；-第20部分：硫分的测定； 一第21部分：阴极棚烙烧膨胀/收缩性的测定：一第22部分：培烧程度的测定等效温度法；第23部分：预培阳极空气反应性的测定热重法：第24部分：预培阳极CO反应性的测定热重法：第25部分：有压下底部炭块钠膨账率的测定： 一第26部分：耐火材料抗冰品石渗透能力的测定；第27部分：预焙阳极断裂能量的测定.
本部分为YS/T63的第16部分.
本部分代替YS/T63.16-2006（铝用炭素材料检测方法第16部分微量元素的测定X-射线荧光光谱分析方法》，与YS/T63.16-2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一增加了铝用炭素测定类别、元索种类（见1）： 增加了部分规范性引用文件（见2）；增加了分析天平仅器、监控样品（见4、6.3.1）；修改了试样制备方法（见5.2.2006年版的5.2）；修改了各元素的测量条件（见6.1.2006年版的6.1）；一修改了精密度（见7，见2006年版的7）. 修改了元素含量使用单位以及各元素测定范围（见6.2.1，2006年版的6.5.1、6.7）；
YS/T63.16-2019
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、包头铝业有限公司、索通发展股份有限公司、济南澳海炭素有限公司、中铝矿业有限公司、济南华阳炭素有限公司.
本部分主要起草人：白万里、马慧侠、刘静、彭展、寇帆、张晓平、高守磊、刘奉来、艾募、郭艳萍、尚金亮、朱忠文、王军、刘温奎.
本部分所代替标准的历次版本发布情况：
YS/T63.162006.
铝用炭素材料检测方法 波长色散X射线荧光光谱分析方法 第16部分：元素含量的测定
1范围
本部分适用于石油焦、后石油焦、预焙阳极中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、磷、镁、铅、锌、铬、锰 本部分规定了铝用炭素材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、磷、镁、铅、锌、铬、锰含量的测定方法.元素含量的测定，其他炭素材料可参考使用.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T26297.3铝用炭素材料取样方法第3部分：预培阳极GB/T26297.6铝用炭素材料取样方法第6部分：般后石油焦
3方法原理
X光管发射的初级X射线束照射在试样上，试样内各化学元素被激发出各自的二次特征辐射，X射线荧光光谱法是通过化学元素所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析，在测量行必要的基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元素含量. 分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制标准样品的分析线测量强度对浓度的校准曲线，并进
4仪器和材料
4.1波长色散X射线荧光光谱仪：端窗姥靶X射线管， 4.2研磨机或碳化钨研体.4.3压片机：可提供20kN及以上压力.4.4黏结剂：硬脂酸或黄蜡粉（分析纯）.4.5分析天平：精度为0.1mg.
5取样及试样制备
5.1取样
铝用炭索按照GB/T26297.3、GB/T26297.6的规定取样.
5.2试样制备
5.2.1所取试样先破碎至4mm以下，再将破碎后的颗粒磨细至全部通过150um标准筛网，并于110℃
YS/T63.16-2019
±5°C恒温干燥2h.
5.2.2称取10.0g~20.0g（精确至0.1mg）试样（5.2.1）和一定量的黏结剂（4.4）混合后用研磨机或碳化钨研体（4.2）研磨20s.研磨后如有结块，需用小勺压碎混匀.推荐制样条件：试样与黏结剂的混合比例为6：1，压力为20kN，保压20s，样片厚度不小于4mm.
6测量
6.1测量条件
测量条件取决于设备，参见表1.
表1各元素测量条件
元素 分析线 计数器 品体 谌峰角度（29)/（°）S SK FPC PET 75. 85v VK. FPC LiF200 76.94Na Na K. FPC TAP或 PX10 55.10或27.75Ca Ca K FPC LiF200 113 05si Si K FPC PET 109 05Fe Fe K sC LiF200 57.50IN Ni K sC LiF200 48 68Ti AI K TiK FPC LiF200 86. 14AI P PK FPC FPC Ge(111) PET 114. 60 141. 03Mg MgK. FPC PX10或 TAP 23.03 或 45.10Pb Pbl或L SC LiF200 33. 95 或 28.26Zn Zn K. SC LF200 41. 78Cr Cr K FPC LiF200 69. 35Mn Mn K FPC LiF200 62. 97注：FPC为流气封闭计数器.SC为闪烁计数器.
6.2校准
6.2.1 校准样品的选择
素的参考含量范围， 所选校准样品应具有合适含量范围并有一定梯度，测定范围由所选标准样品决定，表2中给出各元
表2校准样品中各成分含量范围
元素 含量范围/% 元素 含量范围/%0. 30~5.00 0. 0020~0. 050v 0. 0020~0. 070 Fe 0. 0020~0. 070 Na 0 0020~0. 050 N 0. 0020~0.050Ca 0 0020~0. 050 Ti 0.0005~0.0050
