中华人民共和国国家标准
GB/T2007.4-2008代替 GB/T 2007.4-1987 GB/T 2007.5-1987
散装矿产品取样、制样通则 偏差、精密度校核试验方法
General rules for the sampling and sample preparation of minerals in bulkExperimental methods for checking the precision and bias
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T2007《散装矿产品取样、制样通则》分为六个部分：
-手工取样方法； 手工制样方法：评定品质波动试验方法；偏差、精密度校核试验方法；粒度测定方法手工筛分法. 水分测定方法热干燥法；
本部分为GB/T2007的第4部分.
本部分将GB/T2007.4-1987《散装矿产品取样、制样通则精密度校核试验方法》和GB/T2007.5-1987《散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法》合并，并做编辑性修改，代替GB/T2007.4-1987和GB/T2007.5-1987.
本部分的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录.
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口.
本部分起草单位：防城港出人境检验检疫局、秦皇岛出人境检验检疫局.
本部分主要起草人：罗明贵、李仕平、吕泽娥、陈永欣、温智、马丽方、吴建忠、宋伟.
GB/T GB/T 2007. 4-1987;GB/T 2007-1980 GB/T 2007. 5-1987.
偏差、精密度校核试验方法 散装矿产品取样、制样通则
1范围
本部分规定了偏差、精密度校核的术语和试验方法.
本部分适用于按GB/T2007.1和GB/T2007.2所列取样、制样方法精密度的校核，以及对需校核的取样方法、取样装置进行偏差校核试验，也可用于制样方法、缩分设备偏差的校核.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T2007.3散装矿产品取样、制样通则评定品质波动试验方法GB/T2007.6散装矿产品取样、制样通则水分测定方法热干燥法GB/T2007.7散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法手工筛分法GB/T2009散装矾土取样、制样方法
3术语和定义
GB/T2007.1~2007.3确立的以及下列术语和定义适用于本部分.
3. 1精密度precision在规定条件下，独立测试结果间的一致程度.
3. 2 偏差bias测试结果的期望与接受参照值之差.
用数值0至100指示矿石粒度及成分的变异程度.
4偏差校核试验方法
4.1一般规定
4.1.1本试验方法系从同一交货批中采取一系列成对样品，以被校核方法（B法）所得结果与参比方法（A法）结果进行比较，校核B法与A法的差值是否有显著性差异，以确定B法能否适用于日常工作. 参比方法是从技术和经验角度考虑不会产生偏差的方法.
GB/T 2007.4-2008
4.2试验方法
4.2.1选择参比方法
4.2.1.1公认的参比取样方法为停带取样法，即停止负荷输送带，按规定的部位，从停止的输送带上的 矿石流中，全断面截取每个份样，沿输送带方向上截取的长度要大于公称最大粒度的3倍或至少30mm，选其中较大的一个，将截取区域内的全部矿石取出为一个参比份样.
注：根据现场条件和4.1.1规定.也可由有关方协商指定适合的方法为参比方法.
4.2.1.2校核制样方法时，以GB/T2007.2中第一法（二分器法）为参比方法.校核缩分器时，以全部 舍弃样品为参比样品.
4.2.2选择试验用矿石
为证明被校核的方法适用于各种类型矿石.应选择品质波动大的矿石进行试验.如矿石的品质波动类型不明确时，可按GB/T2007.3进行评定，也可按附录A简易试验方法测定粒度-成分指数（SE1）.
4.2.3确定试验的品质特性
一般选择矿石的主成分为试验的品质特性.也可选择粒度或其他化学、物理检测项目为品质特性.
4.2.4选择对比试验样品的方法
两个方法的对比试验可以采用单独份样对比，也可采用副样或大样对比.
法.为节省人力、物力和时间推荐采用副样对比法.每个副样由5个以下的份样组成. 若两个方法的取样点在时间或空间上彼此接近，方可采用份样对比.否则应采用副样或大样对比
4.2.5确定所需试验组数
预先测试的组数K不得少于20组，所需的试验组数根据K组试验样值的标准偏差和最大允许偏差3值计算确定.
注：最大允许偏差值由有关方在试验前协商确定，可从技术和经济观点考虑，并考虑所采用试验方法的取样、制样 和测定精密度.除另有协议外，一般可用总精密度（3am>的1/2作为最大允许偏差值.
4.3试验步骤
4.3.1取样
或一对份样A和B. 从一交货批中，按方法A和方法B取出的份样各自组合，组成一对大样A和B，一对副样A和B
4.3.2制样、测定
按有关标准规定的相同制样方法制备成一对样品A和B，并按规定的相同方法测定，得到一对测定值Xx、XB
按以上步骤获得K组测定值.
4.4统计分析
4.4.1以Xx代表方法A得到的单个测定值，X代表方法B得到的单个测定值.
4.4.2用式（1）算出Xx和X的差值d：
（1）
式中：
1 2.... K
4.4.3按式（2）计算平均差值d（即估计的偏差）：
*(2 )
式中：
K一成对测定值的组数.
4.4.4按式（3）计算差值的标准偏差：
(3)
式中：
S差值的标准偏差：
成对测定值的组数.
4.4.5确定所需的成对组数
所需成对的份样数，副样数或大样数根据取样方法的精密度、矿石的均匀程度以及最大允许偏差值确定.
4.4.5.1 将K对数据列表，按式（1）、式（2）和式（3）计算差值、平均差值、差值标准偏差.
4.4.5.2按式（4）计算系数D：
（4)
式中：
最大允许偏差.
4.4.5.3由表1查出所需（对应于D值）成对测定值的组数n.
当n≤20时，按4.4.6计算t值，当n>20时进行追加试验.
4.4.6按式（5）计算r值，计算至第三位小数：
4.4.7以表2（双侧：分布表）查出值，其概率为95%.
以r绝对值与：值比较，如t.则认为B法与A法有显著性差异，方法B不能采用，应采取措施消除该偏差.
表1由系数D确定的所需的成对数据组数n
系数D的范围 所需的成对数据组数n 系数D的范围 所需的成对数据组数n0 30≤D<0 35 122 0 95≤D<1 00 140 35≤D<0 40 90 1. 00≤D<1 05 130 40≤D<0 45 70 1. 1≤D<1 2 110 45≤D<0 50 55 1. 2≤D<1 3 100 50≤D<0 55 45 1.3≤D<1.4 80.55≤D<0 60 38 1. 4≤D<1.5 80 65≤D<0 70 0 60≤D<0 65 32 28 1. 6≤D<1. 7 1. 5≤D<1 6 70. 70≤D<0 75 24 1. 7≤D<1 8 6 60. 75≤D<0 80 21 1. 8≤D<1. 9 60 80≤D<0 85 19 1 9≤D<2 0 50 85≤D<0 90 17 2 0≤D 50 90≤D<0 95 15 表25%显著性水平的1值（双侧） 成对组数 成对组数 ! 成对组数2 6 314 21 1 725 40 1 6853 2 920 22 1.721 41 1 6844 2 353 23 1 717 42 1 683
