中华人民共和国国家标准
GB/T 2382-2015代替GB/T2382-2007
Sulphur dyes-Determination of content of free sulphur
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
编辑性修改外主要技术变化如下： 本标准代替GB/T2382-2007《硫化染料游离硫磺含量的测定》，与GB/T2382-2007相比，除
一增加了安全提示（见第4章）：修改了样品的称样量（见4.4.1，2007年版的6.1）；修改了反应过程中亚硫酸钠的加人量（见4.4.3，2007年版的6.3）： 修改了萃取蒸馏操作中的回流时间（见4.4.2，2007年版的6.2）；修改了滴定过程中甲醛溶液的加人量（见4.4.4，2007年版的6.4）：增加了允许差（见4.4.4）.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口. 本标准起草单位：浙江长征化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司.本标准主要起草人：阎龙、高国新、金永辉、姬兰琴、王勇.本标准所代替的标准历次版本发布情况为：GB 2382-1980 GB/T 2382-1995、GB/T 2382-2007.
硫化染料游离硫磺含量的测定
1范围
本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法.本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3测定原理
用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺，然后蒸馏除去有机溶剂，剩余物再与亚硫酸钠反应，用碘标准滴定溶液滴定，根据所消耗碘标准滴定溶液的量计算游离硫磺含量.
4测定方法
应在通风橱内进行操作，并防止与明火接触. 警告一一本标准中使用的挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，
4.1一般规定
准滴定溶液和指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定，检验 除非另有规定仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用标
4.2试剂和溶液
4.2.1滤纸：定性快速滤纸. 4.2.2甲苯.4.2.3无水亚硫酸钠.4.2.4乙酸溶液：36%（质量分数）.4.2.5甲醛溶液：37%~40%（质量分数）.4.2.6碘标准滴定溶液：c 0.1 mol/L.
GB/T 2382-2015
4.2.7可溶性淀粉溶液：5g/L.
4.3仪器和设备
4.3.1蒸馏设备.4.3.2电热套或其他加热设备.4.3.3索氏脂肪抽出器：250ml.
4.4试验步骤
4.4.1样品准备
对叠并卷成圆简状，操作时勿使染料漏出，并应使染料全部在抽取液面下. 按表1规定称取适量试样（精确至0.001g），平铺于200mm×200mm滤纸的1/2面积上，将滤纸
表1称样量对应游离硫磺含量
称样量/g 对应的游高硫磺含量（质量分数）/%10 000 1.0
4.4.2萃取蒸馏
将按4.4.1准备的样品放人索氏脂肪抽出器中，在抽出器的烧瓶中加人100mL~150mL甲苯，连好装置，置于电热套或其他加热装置上加热回流，控制回流速度约15min循环一次，回流8h后，停止 加热，冷却后换上蒸馏装置进行蒸馏，直至甲苯全部蒸干.
4.4.3反应
在蒸干甲苯后的烧瓶中加人40mL水和4g无水亚硫酸钠，装上回流冷凝器，加热沸腾1h~2h，直至硫磺全部反应溶解（若仍有残余硫磺未反应，则应补加2g亚硫酸钠，继续反应），冷却后把反应液 过滤，滤去不溶解杂质，并用50mL左右水分3次洗涤烧瓶及漏斗.
4.4.4滴定
溶液滴定溶液呈蓝色即为终点. 于滤液中加人甲醛溶液10mL，乙酸溶液10mL~20mL及可溶性淀粉溶液10mL，用碘标准滴定
4.4.5结果计算
硫化染料中游离硫磺含量以质量分数v计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V一滴定消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；（一碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M--硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=32）；m一试样的质量，单位为克（g).计算结果保留到小数点后两位.
4.4.6允许差
试样中游离硫磺含量平行测定结果的相对误差不大于10%，取算术平均值作为测定结果.
5试验报告
试验报告包括以下内容：
b）本标准编号： a）被测染料的名称；c) 试验条件：d） 使用仪器的名称、型号；测试结果；g）与本方法的差异： f) 在测试过程中的特殊情况：h）试验日期.
