中华人民共和国国家标准
GB/T3253.5-2008代替GB/T 3253.3-2001 GB/T 3254. 4-1998
Methods for chemical analysis of antimony and antimonytrioxide-Determination of copper content-Flame atomic absorption spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《锦及三氧化二锦化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1锐及三氧化二锦化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法GB/T3253.2锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T3253.3锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.4锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定一GB/T3253.6锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法 GB/T3253.5锑及三氧化二锑化学分析方法钢量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.7锑及三氧化二锑化学分析方法饶量的测定GB/T3253.8锑及三氧化二梯化学分析方法三氧化二锦量的测定GB/T3253.9锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定GB/T3253.10韩及三氧化二锦化学分析方法汞量的测定 GB/T3253.11梯及三氧化二梯分析方法铅、铜、、福、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定
本部分为第5部分.
本部分代替GB/T3253.3-2001《化学分析方法铅、钢量的测定3（铜部分）、GB/T3254.4-1998《三氧化二锑化学分析方法钢量的测定》.与GB/T3253.3-2001、GB/T3254.4-1998相比，本 部分有如下变动：
-取消了二乙基二硫代氨基甲酸钠、双环已酮草酰二踪（BCO）分光光度法，保留原子吸收光谱法：
测定下限从0.0030%延伸到0.0002%；
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由锡矿山闪星业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草.
本部分由湖南有色研究院、湖南辰州矿业有限公司参加起草.
本部分主要起草人：宗屹、宋应球、崔德海.
本部分主要验证人：庞文林、吴少波、杨德利.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T 3253 4-82、GB/T 3253. 5-82 GB/T 3253. 3-2001; GB/T 3254 41998
锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了锑及三氧化二锑中铜量的测定方法.本部分适用于锑及三氧化二中铜量的测定.测定范围：0.0002%~0.30%.
2方法提要
试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑.在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度，锑及三氧化二锑中其他杂质均不干扰测定.
3试剂
3.1市售试剂
3. 1. 1盐酸(pl. 19 g/mL).3. 1. 2硝酸(pl. 42 g/mL).3.1.3氢澳酸（pl.50g/mL）.
3.2.1盐酸(11).3.2.2硝酸（11).
3.3标准溶液
3.3.1铜标准贮存溶液
称取1.0000g钢（≥99.99%）于200mL烧杯中.加入20mL硝酸（3.2.2），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铜.
3.3.2铜标准溶液
移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，补加人5mL盐酸（3.2.1）.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg钢.
4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钢的特征浓度应不大于0.10pg/mL. 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之原子吸收光谱仪的参考工作条件： 比，应不小于0.8.
波长324.7 nm;
灯电流3.0mA；一贫燃火焰，在原子化区测定.
5步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1
钢的质量分数/% 试料/g 测定体积/mL0. 000 2~0 003 0 1 0 10 00>0 003 0~0 015 0 50 25 00>0 015~0 035 0 20 25 00>0 035~0 15 0 20 100 00>0 15 ~0 30 0 10 100 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1锦试料：将试料（5.1)置于100mL烧杯中.加入5mL盐酸（3.1.1) 3mL硝酸（3.1.2），低温加热蒸干，冷却.加人1mL盐酸（3.1.1)，.5mL氢溴酸（3.1.3）蒸干.冷却.加人2mL盐酸（3.1.1）再蒸干，冷却.加入2mL盐酸（3.1.1）微热溶解残渣，按表1将溶液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
动片刻，低湿加热蒸干，冷却，加人3mL氢溴酸（3.1.3）蒸干，冷却.加人2mL盐酸（3.1.1）再蒸干，冷 三氧化二试料：将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL氢溴酸（3.1.3），摇却.加人2mL盐酸（3.1.1）微热溶解残渣，按表1将溶液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.5.3.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度.
5.4工作曲线的绘制
（3.3.2）于一组100mL容量瓶中，分别加人2mL盐酸（3.1.1），用水稀释至刻度，混匀.
液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
按下式计算钢的质量分数u（Cu），数值以%表示：
式中：
p自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：
V试液总体积，单位为毫升（mL）：
m-试料的质量，单位为克（g）.
当0.0002%<u（Cu）≤0.010%时，所得结果表示至四位小数；当0.010%<w（Cu）≤0.10%时所得结果表示至三位小数；当0.10%<u（Cu）≤0.30%时所得结果表示至二位小数. 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得： 表2 (Cu)/ % 0 000 3 0 001 8 0 005 1 0 025 0 087 0 30I /% 0 000 1 0 000 2 0 000 7 0 003 0 007 0 02注：重复性（r)为2.83S .S.为重复性标准差. 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（Is），超过再现性限（I）的情况不超过5%，再现性限（1k）按表3数据采用线性内插法求得： 表3 w(Cu)/ % I/% 0 000 3 0 001 8 0 005 1 0.004 0 025 0 008 0 087 0 30 0 030 000 2 0 000 3 0 000 9 注：再现性（I1为2.83S，S为再现性标准差. 6 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
