中华人民共和国国家标准
GB/T3253.9-2009
锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《娣及三氧化二娣化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1-2008锑及三氧化二化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；-GB/T3253.2-2008锑及三氧化二化学分析方法铁量的测定邻二氮杂非分光光度法；GB/T3253.3-2008锦及三氧化二化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T3253.4-2009娣及三氧化二娣化学分析方法娣中硫量的测定燃烧中和法：一GB/T3253.6一2008锑及三氧化二娣化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法： GB/T3253.5-2008锐及三氧化二娣化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-GB/T3253.7-2009锦及三氧化二娣化学分析方法疑量的测定原子荧光光谱法；GB/T3253.8-2009锦及三氧化二化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法：GB/T3253.9-2009锐及三氧化二娣化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T3253.10-2009锐及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法； -GB/T3253.11-2009锦及三氧化二化学分析方法链量的测定原子吸收光谱法.
本部分为第9部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位：锡矿山闪星锐业有限责任公司. 本部分参加起草单位：华锡集团有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司.本部分主要起草人：崔德海、宋应球、吴东华、宗屹、程辉、吴少波、陆振溢.
锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T3253的本部分规定了锑及三氧化二锑中辐量的测定方法.本部分适用于及三氧化二锑中锅量的测定.测定范围：0.0001%~0.0100%.
2方法提要
试料用王水溶解（三氧化二娣试料用氢溴酸溶解）.用盐酸-氢溴酸挥锑，盐酸溶解残渣，在盐酸介质中于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测定镉的吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水.
3. 1盐酸(o 1. 19 g/mL).3.2硝酸（p 1. 42 g/mL).3.3氢溴酸（p 1.48g/mL).3.4王水.3.6标准贮存溶液 3.5硝酸（11）.（3.5），加热到完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液含辐量为100μg/mL.3.6.2辐标准溶液：移取10mL镉贮存液（3.6.1)于100mL容量瓶中加人5mL盐酸（3.1）.用水稀释
至刻度，混匀.此溶液含镉量为10μg/mL.
4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.一灵敏度：在与测量基本相一致的溶液中，镉的特征浓度不应大于0.014μg/mL；一精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00%， 用最低浓度（不是零浓度）标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%；一工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8.原子吸收光谱仪的参考工作条件： 波长228.8nm；灯电流2.0mA；--贫燃火焰.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
疆的质量分数/% 试料量/g0 000 1~0 002 0 1 0>0 002 0~0 004 0 0 50>0 004 0~0 010 0 0 20
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1试料
5.4.1.1梯试料
（3.1）、5mL氢溴酸（3.3），低湿加热蒸干，稍冷.加人3mL盐酸（3.1）、1mL氢溴酸（3.3），低温加热 将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加人8mL王水（3.4），低温加热蒸干，冷却.加人1mL盐酸蒸干，冷却.加人2mL盐酸（3.1），低温加热蒸干，冷却.加人2mL盐酸（3.1），并沿杯壁吹人约5mL水，煮沸溶解残渣.将溶液移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
5.4.1.2三氧化二锦试料
将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加少量水润湿，8mL氢溴酸（3.3），摇动片刻.低温加热蒸干，冷却.加人3mL氢溴酸（3.3），低温加热蒸干，冷却.加人2mL盐酸（3.1），低温加热蒸干，冷却.加人2mL盐酸（3.1)，并沿杯壁吹人约5mL水，煮沸溶解残渣.将溶液移人25mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.
5.4.2使用空气-乙块火始，于原子吸收光谱仅波长228.8nm处，以水调零，测量溶液的吸光度.减去 随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度.
5.5工作曲线的绘制
组100mL的容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1）.以水稀释至刻度，混匀.
5.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度，减去标准溶液中"零”浓度溶液的吸光度，以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
6分析结果的计算
镉含量以镉的质量分数w（Cd）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
V试液的体积，单位为毫升（mL）； （自工作曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
--试料的质量，单位为克（g）.
所得结果表示至四位小数.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
e(Cd)/ % 0 000 1 0 001 2 0 003 0 0 006 2 0 010 4r/% 0 000 1 0 000 2 0 000 4 0 000 5 0 001 5重复性（r)为2.83.S.，S.为重复性标准差.
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
(Cd)/% R/% 0 000 1 0 001 2 0 000 5 0 003 0 0 006 2 0 010 4 0 001 5再现性（R为2.83SS为再现性标准差. 0 000 1 0 000 3 0 000 8
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
