中华人民共和国国家标准
GB/T3253.10-2009
锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideAtomic fluorescence spectrometricmethod Determination ofmercury content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T3253《娣及三氧化二娣化学分析方法》共有11个部分：
GB/T3253.1-2008锦及三氧化二化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；-GB/T3253.2-2008锑及三氧化二化学分析方法铁量的测定邻二氮杂非分光光度法；GB/T3253.3-2008锑及三氧化二娣化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T3253.4-2009锑及三氧化二娣化学分析方法娣中硫量的测定燃烧中和法；GB/T3253.5-2008锑及三氧化二梯化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；GB/T3253.8-2009锦及三氧化二化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法：GB/T3253.9-2009锐及三氧化二娣化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T3253.10-2009锐及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法； -GB/T3253.11-2009锦及三氧化二化学分析方法链量的测定原子吸收光谱法.
本部分为第10部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位：锡矿山闪星锐业有限责任公司. 本部分参加起草单位：湖南出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院.本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红、陈新焕、袁玉霞、杨万彪.
锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了锑及三氧化二锑中汞量的测定方法.本部分适应于及三氧化二中汞量的测定.测定范围：0.000020%~0.0003%.
2方法提要
试料用王水溶解，在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，用氯气作载气，将生成的汞原子蒸气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度.
3试剂及材料
本试验所用水为高纯水（电阻率大于18Mg）.
3.1确氢化钾.3.2盐酸（pl.19g/mL优级纯）.3.3硝酸（ol.42g/mL优级纯）. 3.4王水（11）：三体积盐酸（3.2）、一体积硝酸（3.3）和四体积水混合配制.3.5盐酸溶液（195）.3.6氢氧化钾溶液（100g/L用优级纯氢氧化钾配制）.3.7硼氢化钾溶液（0.5g/L)：称取0.25g硼氢化钾（3.1)，加25mL氢氧化钾溶液（3.6)，加475mL 水，溶解完全，用时现配.3.8重铬酸钾溶液（50g/L).3.9标准溶液3.9.1汞标准贮存溶液：准确称取0.1354g预先用硫酸干燥24h的氯化汞于100mL烧杯中，加少量 水溶解，加人50mL硝酸（3.3），10mL重铬酸钾溶液（3.8）.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液每毫升含0.1mg汞.3.9.2汞标准溶液A：移取10mL汞标准贮存溶液（3.9.1）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.3），1mL重铬酸钾溶液（3.8）用水稀释至刻度，混匀.此溶液每毫升含10pg汞. 3.9.3汞标准溶液B：移取1.00mL汞标准溶液（3.9.2）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.3），1mL重铬酸钾溶液（3.8）用水稀释至刻度混匀.此溶液每毫升含0.1μg汞.3.10材料
氢气（质量分数≥99.99%）：屏蔽气和载气.
4仪器
原子荧光光谱仪，附汞特种空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1×10-g/mL；一精密度：用2ng/mL的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%;
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.8.
仪器参考工作条件：
灯电流：20mA；负高压：260V；载气流量：400L/min；屏蔽气流量：900L/min.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
汞的质量分数/% 试料量/s0 000 020~0 000 060 0 50>0 000 060~0 000 15 >0 000 15 ~0 000 3 0. 200. 10
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加入10mL王水（3.4），盖上表面Ⅲ，于电炉上低温溶解清亮，并加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，加1mL重铬酸钾溶液（3.8），并补加10mL盐酸（3.2）.移人50mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀.
5.4.2移取试液5mL于25mL容量瓶中.加人5.0mL盐酸（3.2）以水定容，混匀.
5.4.3在原子荧光光谱仪上，用盐酸（3.5）作载流，用硼氢化钾溶液（3.7）作还原剂，以汞特种空心阴极 灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应汞的浓度，
5.5工作曲线的绘制
瓶中.分别加入盐酸（3.2）5mL.1mL重铬酸钾溶液（3.8）.用水稀释至刻度，混匀.
5.5.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中"零"浓度溶液的荧光强度.以汞浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
汞含量以汞的质量分数w（Hg）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
∞ V ×100 .(1 )
式中：
c自工作曲线上查得汞的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V.-试液定容体积，单位为毫升（mL）；
V待测试液定容体积.单位为毫升（mL）；
m试料的质量，单位为克（g）.
所得结果表示至两位有效数字.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
w(Hg)/% 0 000 024 660 000° 0 000 16 0 00 28r/% 0 000 007 0 000 *0 0 000 04 0 000 05重复性（r1为2.83S .S.为重复性标准差.
7.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得：
表3再现性限
(Hg)/% 0 000 024 0 000 099 0 000 16 0 00 28R/% 0 000 008 0 000 04 0 000 05 0 000 06再现性（R）为2.83SS为再现性标准差.
8质量保证和控制
核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
