中华人民共和国国家标准
GB/T3884.11-2005
Methods for chemical analysis of copper concentrates-Determination ofmercury contentCold atomic absorption spectrometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准是首次制定.
本标准是GB/T3884.1~3884.10-2000《铜精矿化学分析方法3中新增加的1个分标准，本标准为第11个分标准.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.
铜精矿化学分析方法 汞量的测定冷原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了铜精矿中汞含量的测定方法.本标准适用于铜精矿中汞含量的测定.测定范围：0.0001%~0.050%.
2方法原理
汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞蒸气浓度与吸光度符合比尔定律.试料以王水分解，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞.在室温下用空气作载气，将生成的汞原子导入汞蒸气测量仪进行测定.
3试剂及材料
3.1试剂3.1.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯.3.1.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯.3.1.3硫酸（pl.84g/mL)，优级纯.
3.2.1王水，盐酸硝酸（31）. 3.2.2重铬酸钾溶液（10g/L）.3.2.3高锰酸钾溶液（50g/L）.3.2.4盐酸羟胺溶液（100g/L).3.2.5二氯化锡溶液（100g/L）：称取10.0g二氯化锡，溶于10mL盐酸（3.1.1）中，移人100mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.3.2.6余汞吸收液(10 g/L KMnO ~1. 8mol/L HSO );10g/L KMnO 与1. 8mol/LHSO 等体积混合.
3.3标准溶液
3.3.1汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人50 mL硝酸（3.1.2)、10mL重铬酸钾溶液（3.2.2)，用水定容1000mL，混匀.此溶液含汞100μg/mL （溶液在5个月内使用）.3.3.2汞标准溶液：移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(3.1.2)、1mL重铬酸钾溶液（3.2.2)，用水定容，混匀.此溶液含汞10pg/mL（溶液在一个月内使用）.3.3.3汞标准溶液：移取1.00mL汞标准溶液（3.3.2）于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾（3.2.2），用水定容，混匀.此溶液含汞0.1μg/mL（溶液用时现配）.
3.4.1汞还原器，规格为20mL、30mL.80mL，具磨口，还原瓶内装有自动封闭浮子.
