中华人民共和国国家标准
GB/T4324.13-2008代替 GB/T 4324. 13~4324.14-1984
Methods for chemical analysis of tungsten- Determination of calcium contentThe inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324（钨化学分析方法》分为27个部分：GB/T4324.1钨化学分析方法铅、镉量的测定方波极谱法； GB/T4324.2钨化学分析方法锯量的测定碘化钾-马钱子碱分光光度法；GB/T4324.3钨化学分析方法锡量的测定聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮分光光度法；GB/T4324.6钨化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； GB/T4324.7钨化学分析方法钻量的测定钻试剂分光光度法；GB/T4324.8钨化学分析方法镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法：GB/T4324.10钨化学分析方法铜量的测定新铜试剂分光光度法；GB/T4324.11钨化学分析方法铝量的测定络天青S分光光度法； GB/T4324.12钨化学分析方法硅量的测定氯化-硅钼蓝分光光度法；GB/T4324.15钨化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：GB/T4324.20钨化学分析方法钒量的测定钮试剂分光光度法；GB/T4324.23钨化学分析方法硫量的测定燃烧-电导法；GB/T4324.24钨化学分析方法磷量的测定铍为载带沉淀剂-钼蓝分光光度法；GB/T4324.25钨化学分析方法氧量的测定情气熔融库仑滴定法：GB/T4324.26钨化学分析方法氮量的测定奈式试剂分光光度法； GB/T4324.27钨化学分析方法碳量的测定燃烧-库仑滴定法；GB/T4324.28钨化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；GB/T4324.30钨化学分析方法灼烧损失量的测定重量法.本部分为GB/T4324的第13部分.
本部分代替GB/T4324.13-1984《钨化学分析方法乙二醛双（2-羟基苯胺）光度法测定钙量》和GB/T4324.14-1984《钨化学分析方法原子吸收光度法测定钙量》.
本部分与GB/T4324.13-1984和GB/T4324.14-1984相比主要变化如下：
一测定方法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法，取消了乙二醛双（2-羟基苯胺）分光光度法
和原子吸收分光光度法：
一增加了前言、精密度及质量保证和控制内容.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草.本部分由中南大学粉末冶金研究院参加起草. 本部分主要起草人：熊静、郭鹏、张江峰.本部分主要验证人：奉冬文.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 4324. 13-1984 GB/T 4324. 14-1984
钨化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中钙含量的测定方法，
本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、钟钨酸铵、偏钨酸铵中钙含量的测定.测定范围；0.0003%~0.050%.
2方法提要
钨粉、钨条、细（中）颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢及氨水分解；三氧化钨、钨酸、钟钨酸铵、偏钨酸铵用氨水分解：紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氨水分解，用过氧化氢、柠檬酸络合鸽，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定钙量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水.
3.1过氧化氢（ol.10g/mL）.3.2氨水（11），用MOS级氨水配制.3.3柠檬酸溶液（500g/L). 3.4钙标准贮存溶液：称取0.1399g预先经900C灼烧1h的氧化钙（氧化钙的质量分数不小于99.99%）.置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（11）.盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，冷却至室温.将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg钙.3.5钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg钙. 3.6钨基体：钙的质量分数小于0.0001%.
4仪器
电感楊合等离子体原子发射光谱仪.
5试样
5.1钨条应粉碎并通过125μm筛网.5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1m~3um，中颗粒碳化钨平均粒度大于3um~9um，粗颗粒碳化钨 平均粒度大于9μm.
6分析步骤
6.1试料
称取0.5g~1g试样（5）.精确至0 0001g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
