中华人民共和国国家标准
GB/T4372.5-2014代替GB/T4372.5-2001
直接法氧化锌化学分析方法 第5部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
Part 5:Determination of manganese content Flame atomic absorption spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分：
一第1部分：氧化锌量的测定NaEDTA滴定法； 一第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：氧化锅量的测定火焰原子吸收光谱法；一第4部分：氧化镉量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：金属锌的检验：
第7部分：三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法.
本部分为第5部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4372.5-2001（直接法氧化锌化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量》，与GB/T4372.5-2001相比，主要有如下变动：
-将检测的下限由0.00005%调整为0.0001%；
一对文本格式进行了修改：
补充了精密度和试验报告.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院.
本部分起草单位：北京有色金属研究总院、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、株洲治炼集团股份有限公司、防城港出人境检疫检验局.
本部分主要起草人：李艳芬、刘英、戴慕文、谭谦、揭辉、王蒋亮、古行乾、谢喜清、姜晴、韦新红、何龙凉.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4372.5-1984;GB/T 4372.5-2001.
直接法氧化锌化学分析方法 第5部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中锰含量的测定方法.本部分适用于直接法氧化锌中锰含量的测定.测定范围为0.0001%~0.0010%.
2方法提要
试料用硝酸溶解，用氢氧化铁作共沉淀剂，将微量锰与大量锌基体分离并得到富集，将试液于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量吸光度，以工作曲线法测定锰量.
3试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂：所用水为去离子水，其电阻率不小于18.2MΩ.3.1过硫酸铵. 3.2硝酸（p 1.42 g/mL).3.3过氧化氢（p1.44g/mL）.3.4氨水.3.6硝酸（19）. 3.5硝酸（11）.3.7过氧化氢-硝酸混合液：100mL硝酸（3.6）中加人5mL过氧化氢（3.3）.3.9锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（wm≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）.加热至溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100pg锰.3.10锰标准溶液：移取2.5mL锰标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含锰2.5μg
4仪器
原子吸收光谐仪，附锰空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，能达到下列指标者均可使用.
灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.020pg/mL.
精密度：在最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
GB/T 4372.5-2014
5试样
5.2试样预先在100℃C~105C烘干2h后置于干燥器中，冷却至室温.
5.1试样粒度应小于0.10mm.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1称样量
锰的质量分数/% 试料量/g0 000 1 ~0 000 3 5 0>0 000 3~0 001 0 1.0
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
6.3测定
6.3.1质量分数为0.0001%~0.0003%的锰的测定：按表1称取试样，将试料置于300mL烧杯中，加水润湿，加人5mL氯化铁溶液（3.8），缓慢加人20mL硝酸（3.5），摇匀后在电炉上加热溶解，煮沸 1 min，冷却.
小心用氨水中和至生成的氢氧化锌沉淀全部溶解，并至棕褐色氢氧化铁沉淀完全，煮沸后加入约0.2g的过硫酸铵（3.1），再煮沸5min~10min，取下，补加1mL~2mL氨水，趁热用快速滤纸过滤，并用体积分数2%的热氨水洗液洗沉淀及烧杯各4次.
6.3.2质量分数为>0.0003%~0.0010%的锰的测定：按表1称取试样，将试料置于100mL的烧杯 用热的过氧化氢-硝酸混合溶液（3.7）溶解沉淀于25mL的容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀.中，加水润湿，加人5mL硝酸（3.5），加热溶解，冷却后移入25mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.6.3.3用空气-乙炔火焰，将试液于原子吸收光谱仅波长279.5nm处，与系列标准溶液同时，以“零浓度”溶液调零，测量试液（6.3.1或6.3.2）及空白溶液中锰的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰的质量 浓度，
6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取 0mL.1.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00mL、5.00ml 锰标准溶液（3.10）于 25 mL的容量 瓶中，加人12.5mL硝酸溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀.
6.4.2用空气-乙块火焰，在与测量试料溶液相同条件下，以"零浓度”溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度.以锰的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
锰的质量分数以w计，数值以%表示，按式（1）计算：
GB/T 4372.5-2014
式中：
P--自工作曲线上查得的空白溶液的锰质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)；p 自工作曲线上查得锰质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；m试料的质量，单位为克（g）. V 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；计算结果小于0.010%时，表示到小数点后四位.小于0.0010%时，表示到小数点后五位.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得.
表2重复性限
wu/% 0 000 10 0 000 30 0 001 0r/% 0 000 01 0 000 03 0 000 06
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法获得.
表3再现性限
w/% 0 000 10 0 000 30 0 001 0R/% 0 000 05 0 000 05 0 000 10
9试验报告
本章规定试验报告所包括的内容.至少应给出以下几个方面的内容：
试样：使用的标准（包括发布或出版年号）：使用的方法（如果标准中包括几个方法）；一分析结果及其表示： 与基本分析步骤的差异：测定中观察到的异常现象；一试验日期.
