中华人民共和国国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第24部分：镍量的测定 丁二酮肪分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge titanium and titaniumalloys-Part 24:Determination of nickel content-Dimethylglyoxime spectrophotometry and inductively coupled plasma atomicemission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）： 一第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法； 第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法；一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法：一第22部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第24部分：镍量的测定丁二酮孵分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；一第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感稿合等离子体原子发射光谱法：第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.24-1996（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量》.
本部分与GB/T4698.24-1996相比主要变化如下：
一丁二酮肪分光光度法的测定下限由0.20%调整为0.10%；（见第1章，见1996年版的第1章）；删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；增加了试样条款（见2.4和3.4）； 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）：
将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1996年版的第8章）；
一增加了试验报告条款（见第4章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、湖南金天钛业科技有限公司、西北有色金属研究院、云南治金新立钛业有限 公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司.
本部分主要起草人：李佗、杨军红、石新层、霍通德、白焕焕、罗策、李剑、刘雷雷、张丹莉、刘丽媛、罗绍伟、麦丽碧、张小琴、瞿昕薇、樊勇、崔庆雄、蒋永金、田晓龙、杨光、樊凯.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.241996.
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定方法.
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定，方法一测定范围：0.10%～2.00%，方法二测定范围：0.010%~2.00%.方法二为钟裁分析方法.
2方法一丁二酮分光光度法
2.1方法提要
合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度. 试料用硫酸溶解，用柠檬酸掩蔽主体钛，以溴水为氧化剂，在氨性介质中，镍与丁二酮生成红色络
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1硝酸(p=1.42 g/mL).2.2.2氨水(p=0.90 g/mL).2.2.4饱和溴水. 2.2.3硫酸（11）.2.2.5柠檬酸溶液（200g/L）.2.2.6丁二酮乙醇溶液（2g/L)：称取0.5g丁二酮肪溶解于250mL乙醇中.（2.2.1）、10mL水，加热溶解.加人5mL硫酸（p=1.84g/mL），加热至冒硫酸烟，稍冷，加人30mL水，混匀，冷却.移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镍.2.2.8镍标准溶液：移取50.00mL镍标准贮存溶液（2.2.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含100μg镍.
2.3仪器
分光光度计，
2.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行.
GB/T 4698.24-2017
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.50g试样，精确至0.1mg.
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人40mL硫酸（2.2.3）.加热至试料完全溶解.滴加硝酸（2.2.1)至溶液紫色消失，加热煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
2.5.4.2按表1分取部分溶液于100mL容量瓶中.
表1分取试液体积
镍的质量分数/% 分取溶液体积/ml 25 00>1 00 ~2 00 0 10~1 00 10 00
2.5.4.3加人5mL柠檬酸溶液（2.2.5），加水至约50mL体积，加人2mL饱和溴水（2.2.4），混匀，放置3min.滴加氨水（2.2.2）至溴水的黄色消失并过量2mL，冷却至室温.
2.5.4.4加人2.5mL丁二酮肪乙醇溶液（2.2.6），用水稀释至刻度，混匀.放置15min.
2.5.4.5移取部分溶液于1cm吸收Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的镍量.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00mL、4.00mL5.00mL镍标准溶液（2.2.8）分别 置于一组100mL容量瓶中，以下按2.5.4.3~2.5.4.4进行.
2.5.5.2移取部分溶液于1cm吸收Ⅲ中，以工作曲线系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度.以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
2.6分析结果的计算与表述
镍量以镍的质量分数w计，按式（1）计算：
式中：
m-自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（μg）；
V试液总体积，单位为毫升（mL）；
