中华人民共和国国家标准
GB/T 4702.2-2008代替GB/T4702.2-1984
Chromiummetal-Determination ofsilicon contentThe perchloric acid gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本部分与GB/T4702.2-1984比较，主要不同如下： 本部分代替GB/T4702.2-1984《金属铬化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》.标准中增加了警告用语：增加了“规范性引用文件”和”试验报告”部分.本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分起草单位：五矿（湖南）铁合金有限责任公司. 本部分由冶金工业信息标准研究院归口.本部分主要起草人：黄燕、邓志红、李龙龙、王艳容.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 4702. 2-1984
金属铬硅含量的测定 高氯酸重量法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分规定了高氯酸重量法测定金属铬中硅含量.
本部分适用于金属铬中硅含量的测定.测定范围（质量分数）：0.10%～0.50%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3高氯酸重量法
3.1原理
试样用盐酸分解，经高氯酸冒烟处理，使硅生成不溶性硅酸.过滤灼烧后，称量.用氢氟酸进行处理，使二氧化硅挥发后，灼烧称量，由两次称量之差计算硅含量.
3.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水.
3.2.1高氯酸，pl.67g/mL.3.2.2氢氟酸pl.15g/mL. 3.2.3过氧化氢，pl.10g/ml.3.2.4硫酸，133.2.5盐酸，15.3.2.6盐酸，110.
3.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器.
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔.
3.5分析步骤
3.5.1试样量称取3.000g试料，准确至0 0001g.
3.5.2空白试验
随同试料做空白试验.
3.5.3测定
3.5.3.1将试料（3.5.1）置于300mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加人60mL盐酸（3.2.5）加热分解.加人40mL高氯酸（3.2.1）加热至冒烟.持续加热15min~20min.放置冷却，加入约150mL温水使可溶 性盐类溶解，缓慢滴加25mL~30mL过氧化氢（3.2.3）使铬还原.煮沸约1min，立即用慢速定量滤纸进行过滤，沾附于烧杯壁上的残留物用擦棒擦洗移于滤纸上，先用温盐酸（3.2.6）洗涤4次～5次，再用
