中华人民共和国国家标准
GB/T 41077-2021
建筑用绝热制品 六溴环十二烷的限值
Thermal insulating products for building applicationsLimitvalue of hexabromocyclododecanes
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国建筑材料联合会提出.
本文件由全国绝热材料标准化技术委员会（SAC/TC191）归口.
本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、南京国材检测有限公司、安徽中联绿建钢构科技有限公司、北京建筑材料检验研究院有限公司、广州市第三建筑装修有限公司、东方工建集团有限公司.
本文件主要起草人：李勇、王玲、崔军、王旭、蒋露、杨桂朋、李巍、代云祥、陈永健、戴永杰、王小丽、梁景伦、邹燕军、李东方.
建筑用绝热制品六溴环十二烷的限值
1范围
本文件规定了绝热制品中六溴环十二烷（HBCD）的限值和试验方法.
其他材料可参照执行. 本文件适用于模塑聚苯乙烯泡沫塑料、挤塑聚苯乙烯泡沫塑料等绝热制品中六溴环十二烷的测定，
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4132绝热材料及相关术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
GB/T4132界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
六澳环十二烷hexabromocyclododecanes：HBCD
分子式为CHBr，相对分子质量为642，白色结晶，溴含量为74.7%，主要用作聚苯乙烯等有机材料的阻燃剂.
注：通常含有α、β、7三种同分异构体，见图1.
图1三种同分异构件
3.2
样品加标回收率sample spikedrecovery
相同的样品取两份，其中一份加人定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加人标准物质的理论值的百分数.
GB/T 41077-2021
4六溴环十二烷的限值
建筑用绝热制品中六溴环十二烷的含量应不大于100mg/kg（0.0100%）.
5试验方法
5.1试剂与材料5.1.1除另有说明外，本文件所用试剂均为色谱纯，所用水应符合GB/T6682中的一级水规定.5.1.2二氯甲烷.5.1.3丙酮.5.1.4正已烷. 5.1.5甲醇.5.1.6甲苯.5.1.7乙睛.5.1.8丙酮-正已烷溶液（11)：将丙酮（5.1.3）和正已烷（5.1.4）按等体积比混合均匀.：6（）00（）由06（6）由695.1.10二氯甲烷-丙酮溶液（11）：将二氯甲烷（5.1.2）和丙酮（5.1.3）按等体积比混合均匀. 5.1.11六溴环十二烷（CAS号：3194-55-6）：纯度≥98%.5.1.12六溴环十二烷标准储备溶液：称取100.0mg士0.1mg六溴环十二烷（5.1.11）于50mL烧杯中，加适量丙酮（5.1.3）溶解，移入250mL容量瓶中，用丙酮（5.1.3）定容，混匀，此溶液中六溴环十二烷质量浓度为400mg/L，贮存温度0℃~4C.现配现用5.1.13α、β、Y六溴环十二烷标准单标储备溶液：100mg/L市售，贮存温度0C~4℃.5.1.14液相色谱-质谱用标准工作溶液：用甲醇（5.1.5）逐级稀释a、β、Y-六澳环十二烷标准单标储备溶液 （5.1.13），配制成α、β、Y-六溴环十二烷质量浓度分别为 0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的系列标准工作溶液，贮存湿度0℃~4℃.5.1.15气相色谱-质谱用标准工作溶液：使用六溴环十二烷标准储备溶液（5.1.12)，用丙酮（5.1.3）逐级稀释，配制成质量浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、50mg/L、100mg/L的系列标准5.1.16容量瓶：100mL、250mL. 工作溶液，贮存温度0℃～4℃C.5.1.17针头过滤器：0.22pm，有机相.5.1.18注射器：5ml.5.1.19刻度离心管：10mL，带螺口盖，含聚氟乙烯垫片.5.1.20样品管：30mL，带螺口盖，含聚氟乙烯垫片.5.1.22滤纸：用甲苯（5.1.6）或丙酮（5.1.3）预萃取3次以上，烘干待用. 5.1.21纤维素套筒：用甲苯（5.1.6）或丙酮（5.1.3）预萃取3次以上，烘干待用.5.1.23沸石：用甲苯（5.1.6）或丙酮（5.1.3）预萃取3次以上，烘干待用.5.1.24固相萃取柱：C18（500mg/6mL)，也可使用硅胶（500mg/3mL），活化后使用.5.1.25氮气：纯度≥99.999%.5.1.26氨气：纯度≥99.999%. 5.1.27液氮：纯度≥99.999%2
5.2仪器与设备
5.2.1高效液相色谱-质谱仪（HPLC-MS)：应配备电喷雾离子源（ESI源）.5.2.2气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：应配备电子轰击电离源（EI）.5.2.3天平：感量0.1mg.5.2.4索氏提取装置：250mL. 5.2.5氮吹仪.5.2.6超声波清洗机：超声频率不低于40kHz，超声功率不低于400W.5.2.7离心机：转速不小于12000r/min.5.2.8微波消解仪：应配备聚四氟乙烯消解内罐.5.2.10破碎机：出料破碎粒径≤1mm. 5.2.9旋转蒸发仪：100mL.5.2.11微孔滤膜：0.22μm，有机相.
5.3样品制备
5.3.1应从样品的不同位置处分别取样，每份不少于20g，裁剪成约10mm的方块，混匀. 5.3.2质脆的样品用破碎机（5.2.10）破碎至粒径≤1mm，混匀后置于干燥器内室温下保存，备用.5.3.3质软样品，应经液氮（5.1.27）冷冻后，用碎机（5.2.10）破碎至粒径≤1mm，混匀后置于干燥器内室温下保存，备用.
5.4试液制备
5.4.1超声波法
5.4.1.1称取按5.3制备的样品0.1g~0.5g.精确至0.1mg，置于刻度离心管（5.1.19）中. 5.4.1.2加入5mL丙酮（5.1.3）或二氯甲烷（5.1.2），在超声波清洗机（5.2.6）中超声萃取15min~20 min.在离心机（5.2.7）中，12000r/min离心5min，上清液转移至样品管（5.1.20）中经微孔滤膜（5.2.11）过滤后作为气相色谱-质谱法测试溶液.5.4.1.3加人5mL丙酮（5.1.3）或二氯甲烷（5.1.2)，在超声波清洗机（5.2.6）中超声萃取15min~孔滤膜（5.2.11）过滤作为高效液相色谱-质谱法测试溶液.
5.4.2索氏提取法
5.4.2.1称取按5.3制备的样品1g~5g.精确至0.1mg.放入纤维素套筒（5.1.21）或用滤纸（5.1.22）包裹，置于索氏提取装置（5.2.4）中，加人60mL甲苯（5.1.6），然后加人1粒～2粒沸石（5.1.23），安装好索氏提取装置（5.2.4），加热萃取至少2h，每个萃取循环大约20min～30min.待溶液冷却后，定容到 100mL容量瓶中.5.4.2.2固相萃取柱（5.1.24）用5mL丙酮（5.1.3）活化后，取10mL萃取液上样，淋洗，洗脱，将洗脱液在氮吹仪（5.2.5）上吹干.作为气相色谱-质谱法测试溶液.经注射器（5.1.18）和针头过滤器（5.1.17）过滤或12000r/min离心5min，取过滤液或上清液，待测.
