DL
中华人民共和国电力行业标准
DL/T953-2018代替DL/T953-2005
水处理用强碱性阴离子交换树脂 耐热性能及抗氧化性能测定方法
Determination of thermostability and anti-oxidation stability ofstrongly basic anion exchangeresinsforwater treatment
国家能源局 发布
目次
前言.1范围2规范性引用文件3方法概要4试剂与材料 5仪器与装置-6树脂试样的制备7树脂试样的热降解、热氧化降解处理8树脂试样强型基团交换容量的测定 9结果计算10精密度
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的规则起草.
请注意本标准的某些内容可能涉及专利,本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准与DL/T953-2005《水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能测定方法》相比,除编辑性修改和名称修改以外,主要技术变化有:
将耐热性能试验设备由恒温水浴锅更换为恒温水浴摇床:
一将耐热性能试验温度由95℃调整为90℃,时间由100h调整为48h;
增加了树脂抗氧化性能的测定方法.
本标准由中国电力企业联合会提出.
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会(DL/TC13)归口.
本标准主要起草人:叶春松、贾旭翔、沈洪波、胡庆伟.
本标准自实施之日起代替DL/T953-2005.
本标准的历次发布情况:
-DL/T 953-2005.
本标准在执行过程中的意见或建议至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,100761).
水处理用强碱性阴离子交换树脂 耐热性能及抗氧化性能测定方法
1范围
本标准规定了水处理用强碱性阴离子交换树脂(简称树脂)耐热性能及抗氧化性能的测定方法.本标准适用于水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能及抗氧化性能的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5476离子交换树脂预处理方法 GB/T5759氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法概要
床中放置48h,令树脂试样发生热降解和热氧化降解.测定降解处理的树脂试样的强型基团交换容量, 将一定量的树脂试样分别置入纯水试验瓶和过氧化氢(HO)溶液试验瓶中,在90C恒温水浴据将其与原树脂样品的强型基团交换容量进行比较,计算树脂试样在两种降解试验条件下的强型基团交换容量下降率,以此作为被测定树脂样品的耐热稳定性、抗氧化稳定性的定量评价指标.
4试剂与材料
4.1纯水:符合GB/T6682规定的三级试剂水.4.2硫酸钠溶液[c(NaSO)=1.0mol/L]:用烧杯称取142.0g无水硫酸钠,用适量纯水溶解,转移至1000mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,4.3盐酸标准溶液[c(HC1)=0.1mol/L]:按GB/T601配制. 4.4甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:按GB/T603配制.4.56%过氧化氢溶液:称取30%过氧化氢溶液200g,用纯水稀释至1000g.
5仪器与装置
5.1恒温水浴摇床:温控范围0℃~100'℃,温控精度0.1℃:转速0r/min~250r/min.5.2试验瓶:200mL,聚园氟乙烯材质,配有螺纹瓶盖,6个.5.3电子天平:精度0.1mg,量程200g.5.4电子台秤:精度0.1g,量程5000g.5.5带分液漏斗的玻璃交换柱:25mm(内径)×250mm(长),参考GB/T5476中预处理装置. 5.6玻璃交换柱:25mm(内径)×100mm(长),参考GB/T5759中含水量测定器.5.7漏斗:直径40mm.
DL/T953-2018
5.8离心机:转速可调,范围0r/min~2500r/min.5.9离心管:50mL,配有滤芯套管.5.10移液管:50mL、100mL.5.11量筒:50mL.5.13锥形瓶:250mL.5.14称量瓶:称量瓶1,70mm(直径)×40mm(高),1个:称量瓶2.40mm(直径)×25mm(高),6个.
5.12具塞锥形瓶:250mL,6个.
6树脂试样的制备
6.1将约50mLROH型树脂样品转移至装有一定量纯水的交换柱1内,排水至液面高于树脂层约20mm.6.2用250mL纯水淋洗树脂样品约5min.6.3将淋洗后的树脂样品转移至离心管内,在2000r/min转速下离心脱水2min,转移至称量瓶1内. 6.4用称量瓶2称取脱水树脂试样6份,每份(2.5±0.1)g,精确至0.1mg,编号分别记为1号、2测定的平行试样.
号、3号、4号、5号、6号,质量分别记为m、m2、m、m、ms、mg.其中,试样1、试样2作为热降解平行试样:试样3、试样4作为热氧化降解平行试样:试样5、试样6作为树脂原样强型交换基团
注:如树脂样品为非ROH型,按照GB/T5476的规定转为ROH型.
7树脂试样的热降解、热氧化降解处理
7.1在1号、2号试验瓶中各加入100mL纯水,将对应编号的树脂试样转移至其中.7.2在3号、4号试验瓶中各加入100mL过氧化氢溶液(见4.5),将对应编号的树脂试样转移至其中.7.3在5号、6号试验瓶中各加入100mL纯水,常温浸泡48h. 7.4将1号~4号试验瓶置于已预热至90℃的恒温水浴摇床中,在100r/min转速下,让树脂试样进行热降解和热氧化降解,48h后取出试验瓶,冷却至室温.
8树脂试样强型基团交换容量的测定
8.1分次将1号~6号试验瓶内的树脂试样用漏斗转移至交换柱2内,滤尽水分.
8.2用量筒取50mL纯水,将交换柱2内树脂转移至编号为1号~6号具塞锥形瓶中.
8.4从1号~6号具塞锥形瓶中移取50mL浸泡液,分别置入对应编号的250mL锥形瓶内,各加3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(见4.4).
8.5用盐酸标准溶液(见4.3)滴定1号~6号锥形瓶中的溶液,至溶液颜色由蓝绿色变为紫红色,保持15s不褪色即为终点,所消耗的盐酸溶液的体积分别记为V、V、V、V、Vs、Vo
9结果计算
9.1树脂试样的强型基团交换容量,按式(1)计算:
(1)
式中:
Q-试样i(i为6份试样的编号,i=1,2,,6)强型基团交换容量,mmolg;c-盐酸标准溶液浓度,mol/L: