中华人民共和国国家标准
GB/T6150.14-2008代替GB/T 6150.16-1985
钨精矿化学分析方法锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰 原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of manganese content-The ammonium ferrous sulfate volumetric method andflame atomic absorption spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6150.1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法 GB/T6150《钨精矿化学分析方法》分为17部分：GB/T6150.2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB/T6150.3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB/T6150.4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB/T6150.5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法 GB/T6150.6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB/T6150.8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T6150.9钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.11钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GB/T6150.13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法GB/T6150.14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 GB/T6150.15钨精矿化学分析方法秘量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB/T6150.17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GB/T6150的第14部分. 本部分代替GB/T6150.16-1985《钨精矿化学分析方法原子吸收光度法测定锰量》.本部分与GB/T6150.16-1985相比主要变化如下：一测定方法增加了硫酸亚铁铵容量法测定锰量：增加了重复性条款.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分由赣州有色冶金研究所起草.本部分由江西下垄钨业有限公司参加起草.本部分方法1主要起草人：赖剑，朱兰. 本部分方法2主要起草人：刘达焖、赵红.本部分方法1主要验证人：许景光.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 6150. 16-1985.
钨精矿化学分析方法锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰 原子吸收光谱法
方法1：硫酸亚铁铵容量法
1范围
本方法规定了钨精矿中锰含量的测定方法.
本方法适用于钨精矿中锰含量的测定.测定范围：大于2%～20%.
2方法提要
试料经磷酸分解，加人磷酸氢二钠缓冲溶液，在硝酸银存在下，用过硫酸铵将低价锰氧化为高价锰，加热煮沸酸坏过剩的过硫酸铵，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水.
3.1硫磷混酸溶液：配制方法：将5%（体积分数）的硫酸溶液和5%（体积分数）的磷酸溶液按1：1的比例混匀.
3.2磷酸(pl. 69 g/mL).
3.3磷酸氢二钠溶液（100g/L）.
3.4过硫酸铵溶液（200g/L）.用时现配.
3.5硝酸银溶液（20g/L），贮于棕色瓶中.
3.6二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5g/L）.
3.7硫酸溶液（19）.
3.8重铬酸钾标准溶液（0.01mol/L）：称取2.9417g经150C烘1h干燥的基准重铬酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，定容，混匀.
3.9硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）：称取硫酸亚铁铵39g.溶于硫酸溶液（3.7）中，并用硫酸溶液（3.7）稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶中，用时标定.
硫酸亚铁铵标准溶液的标定：
准确移取20.00mL硫酸亚铁铵标准溶液（3.9）于300mL三角锥瓶中，加人100mL硫磷混酸溶液（3.1），加2~3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（3.6），用重铬酸钾标准溶液（3.8）滴定至稳定的蓝色为终点，记下体积数V
按公式（1）计算硫酸亚铁铵溶液的浓度，单位为摩尔每升.
式中：
c：-硫酸亚铁铵的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
（重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：
V-消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
