中华人民共和国国家标准
GB/T20975.2-2018 代替GB/T20975.2-2007
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 2:Determination ofarsenic content
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； 一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；-一第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：锌含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胶分光光度法； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锡含量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第18部分：铬含量的测定；第19部分：错含量的测定；-一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；-一第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法： 第23部分：锦含量的测定碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；-第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、筑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法：第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法：第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T20975的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T20975.2-2007（铝及铝合金化学分析方法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法》的修订，本部分与GB/T20975.2-2007相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
一增加了分析使用试剂和水的要求（见2.2）；增加了碘化钾溶液的配制方法（见2.2.6）；
增加了酒石酸锑钾溶液的配制方法（见2.2.10）；
一增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见第3章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司.
本部分参加起草单位：贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、西南铝业（集团）有限责任公司、包头铝业有限公司.
张永进、王雪、李满芝、寇帆、邓兰洪、吴豫强、张晓平. 本部分主要起草人：石磊、薛宁、李志辉、罗舜、张颖、刘丽媛、王悦、刘英波、刘亚山、张树朝、刘天平、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 20975.2-2007.
铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定
1范围
GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法.
本部分适用于铝及铝合金中砷含量的测定，铝及铝合金中共存元素均不干扰砷的测定，方法一测定范围为：>0.0005%~0.020%;方法二测定范围为：0.000 002%~0.0005%.
2方法一钼蓝分光光度法
2.1方法原理
试料用硫酸、盐酸、硝酸混合酸溶解，用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物，然后将其转人到水相，用碘将三价砷氧化为五价砷，与钼酸铵形成有色络合物，于分光光度计波长850nm处测量络合物的吸光度，计算砷的质量分数.
2.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水.2.2.1盐酸(p=1.19 g/mL).2.2.2盐酸(11).2.2.3硫酸（11）. 2.2.4硝酸（11）.2.2.5混合酸：将盐酸（2.2.2）、硫酸（2.2.3）、硝酸（2.2.4）按等体积比例混合.2.2.6碘化钾溶液（500g/L）：称取50g碘化钾于烧杯中.加人100mL水溶解完全，混匀.2.2.7碘饱和溶液：称取25g碘化钾于烧杯中，加人250mL水，加人20g结晶碘，放置过夜.如果碘2.2.8抗坏血酸溶液（4g/L）：称取1g抗坏血酸于烧杯中，加人250mL水溶解完全，混匀.用时现配. 全部溶解，则再不断添加结晶碘，摇匀，直到获得饱和溶液.2.2.9钼酸铵溶液（7g/L）：称取7g钼酸铵于烧杯中，加人1000mL硫酸溶液（1mol/L）溶解完全，混匀.2.2.10酒石酸锑钾溶液（1.5g/L)：称取0.15g酒石酸锑钾于烧杯中，加人100mL水溶解完全，混匀.2.2.11四氯化碳. 用时现配.2.2.12砷标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.132Og三氧化二砷溶于5mL氢氧化钠溶液（200g/L）中，用盐酸（2.2.2）酸化至刚果红纸呈蓝色，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg砷. 2.2.13砷标准溶液（2pg/mL）：移取10.00mL砷标准贮存溶液（2.2.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含2pg砷.用时现配.
2.3仪器设备
分光光度计，
GB/T 20975.2-2018
2.4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑.
2.5分析步骤
2.5.1试料
按表1称取试样（2.4)，精确至0.0001g.
表1称料量
质量分数/% 试料量/g>0 000 5 ~0 003 0 50>0 003~0 020 0 10
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料（2.5.1）做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1）置于250mL烧杯中，分次加人40mL混合酸（2.2.5），剧烈反应停止后，加人冷却至室温.加人20mL水，40mL盐酸（2.2.1），加热至盐类溶解（不必煮沸），冷却至室温.
2.5.4.2将试液（2.5.4.1）移人250mL分液漏斗中，用20mL盐酸（2.2.1）洗涤杯壁，加人1mL碘化钾溶液（2.2.6），混匀，放置10min.加人20mL四氯化碳（2.2.11），振荡1min.静置分层后，将有机相转人第二个250mL分液漏斗中.在第一个分液漏斗中再加入20mL四氯化碳（2.2.11），振荡1min.静 置分层后，将有机相合并到第二个分液漏斗中.在第二个分液漏斗中加人20mL水，振荡1min.静置分层后，将有机相弃去，水相转入50mL容量瓶中.
2.5.4.3在摇动下，往容量瓶中逐滴加人碘饱和溶液（2.2.7），直到碘的颜色不再消失，放置5min，逐滴加人抗坏血酸溶液（2.2.8）直到溶液褪色，加人10mL钼酸铵溶液（2.2.9）、5mL抗坏血酸溶液（2.2.8）、1mL酒石酸锑钾溶液（2.2.10）.用水稀释到刻度，混匀.于20℃C~30℃条件下放置40min.
2.5.4.4将部分试液（2.5.4.3）和空白试验溶液（2.5.3）移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长850nm处，测量其吸光度，以试液（2.5.4.3）的吸光度减去空白试验溶液（2.5.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量.
2.5.5工作曲线的绘制
50mL容量瓶中，以下按2.5.4.3进行操作.
2.5.5.2将部分系列标准溶液（2.5.5.1）移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长850nm为纵坐标，绘制工作曲线.
