中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.35-2020
铝及铝合金化学分析方法 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part35:Determination of tungsten contentThiocyanate spectrophotometricmethod
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定：第8部分：锌含量的测定； 一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第18部分：铬含量的测定； 第17部分：银含量的测定；第19部分：锆含量的测定；一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第23部分：锐含量的测定； -第22部分：铍含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定：-第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：错含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法：-一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第32部分：饶含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：-第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法；第37部分：含量的测定. 一第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法；
本部分为GB/T20975的第35部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
司，贵州省分析测试研究院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、西安汉唐分析检测有限公公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、东北轻合金有限责任公司.
本部分主要起草人：谢辉、李玉红、张胜、席欢、王金磊、李家华、熊晓燕、周兵、马学文、刘维理、辛晶、袁齐、罗琳、施宏娟、于富兴、郭军、张亚培.
第35部分：钨含量的测定 铝及铝合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分不适用于含钨质量分数大于0.0050%的铝及铝合金. 本部分适用于铝及铝合金中钨含量的仲裁测定，硫氰酸盐分光光度法测定范围：0.15%～5.00%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4方法提要
试料经氢氧化钠和过氧化氢分解.用水溶解盐类，使钨元素与大部分金属元素分离.在盐酸介质中，用二氯化锡-三氯化钛溶液将钨元素还原为钨（V）与硫氯酸盐生成黄色络合物，于分光光度计波长404nm处测量其吸光度，以此测定钨含量.
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
5.1过氧化氢（p=1.10g/mL）.5.2盐酸(p=1.19g/mL). 5.3氢氧化钠溶液（200g/L）.5.4氢氧化钠溶液（35g/L）.5.5硫氰酸钾溶液（500g/L）.1.25mL三氯化钛，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中.如溶液中三氯化钛紫色褪去，应重
新配制.
5.7钨标准贮存溶液：称取1.2611g预先于800C灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧化钨（wwo≥99.99%）.置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人175mL氢氧化钠溶液（5.3），微热至溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入于塑料瓶中贮存.此溶液1mL含1mg钨.5.8钨标准溶液：移取10.00mL钨标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.4）稀 释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存.此溶液1mL含100pg钨.
6仪器
分光光度计.
7试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑.
8分析步骤
8.1试料
8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
8.3空白试验
随同试料（8.1)做空白试验.
8.4测定
8.4.1将试料（8.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，分次加人总量为20mL的氢氧化钠溶液（5.3），待刷烈反应停止后，用少量水洗涤杯壁，置于电热板上低温燕干，冷却，边摇边滴加3mL过氧化氢（5.1）.加人70mL水，置于电热板上加热溶解盐类，保持微沸30min，补水并保持体积约70mL，取下，冷却.移人100mL容量瓶（V.）中，用水稀释至刻度，混匀.
8.4.2用快速滤纸过滤试液于原聚四氟乙烯烧杯中，弃去最初的15mL~20mL滤液，按表1移取部分滤液（V）于50mL容量瓶中，补加相应体积的氢氧化钠溶液（5.4），加人2mL硫氰酸钾溶液（5.5），混匀，加人氯化亚锡-三氯化钛溶液（5.6）至近刻度，混匀，冷却，再用氯化亚锡-三氯化钛溶液（5.6）稀释至刻度，混匀.放置15min.
表1
钨的质量分数ww/% 移取滤液体积V/mL 补加氢氧化钠溶液（5.4)体积/ml0 15~1 00 20 00>1. 00~5 00 5 00 15 0
8.4.3将溶液（8.4.2）移人1cm比色Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长404nm处测其2
