中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.9-2004代替GB/T6609.91986
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina-Determination ofcupric oxide content-2 9-Dimethyl-1 10 phenanthroline photometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6609-2004分为29部分,本标准为第9部分.
化钢量》的修订,本次修订主要有如下内容:
分析方法由原来的”二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法”修改为"新亚钢灵光度法”.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属标准工业计量质量研究所负责起草.
本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司起草.
本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院参加起草.
本标准主要起草人:何麒麟、杨韵屏.
本标准主要验证人:梁倩、郭永恒、王成英、刘战伟.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 6609. 9-1986.
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量
1范围
本标准规定了氧化铝中氧化铜量的测定方法.本标准适用于氧化铝中氧化钢量的测定.测定范围:0.0001%~0.0140%.
2方法原理
试料用碳酸钠-硼酸熔融,热水浸取熔融物,盐酸酸化后用盐酸羟胺将铜(Ⅱ)还原为钢(I),在pH4~5的溶液中,用三氯甲烷萃取钢(I)与2,9-二甲基-1.10-菲罗琳形成的黄色络合物.于分光光度计波长460 nm处进行吸光度测定.
3试剂
3.1无水碳酸钠:优级纯.3.2硼酸:优级纯.3.3三氯甲烷.3.5氢氧化钠溶液(200g/L). 3.4盐酸(11).3.6盐酸羟胺溶液(100g/L):用时配制.3.7柠檬酸铵溶液(500g/L).3.8新亚钢灵-乙醇溶液(1.0g/L):称取0.10g2.9-二甲基-1,10-菲罗啉溶于无水乙醇中,用无水乙3.9氧化钢标准贮存溶液:称取0.0799g铜粉(99.9%,预先置于用新活性氧化铝作干燥剂的干燥器 醇稀释至100mL,放置不少于12h.中干燥24h)于烧杯中,加人10mL水和10mL硝酸(11),盖上表Ⅲ,待溶解完全后,加热煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.1mg氧化钢.3.10氧化钢标准溶液:移取10.00mL氧化铜标准贮存溶液(3.9)置于100mL容量瓶中,用水稀释至3.11氧化钢标准溶液:移取20.00mL氧化铜标准溶液(3.10)置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻 刻度,混匀.此溶液1mL含0.01mg氧化铜,用时配制.
度,混匀.此溶液1mL含0.004mg氧化铜,用时配制.
4仪器、装置及器具
4.1铂坩埚:30mL~50mL,带盖. 4.2高温炉:1000C±20℃.4.3烘箱:300C±10C.4.4干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂.4.5分光光度计.
5试样
5.1试样应通过0.125mm孔径筛网.