中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.15-2004代替GB/T6609.15-1986
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 硫氰酸铁光度法测定氯含量
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of aluminaDetermination ofchlorinecontent-Ferric thiocyanate photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6609-2004分为29部分,本标准为第15部分.
本标准是对GB/T6609.15-1986《氧化铝化学分析方法硫氰酸铁光度法测定氯含量》的重新确认,除编辑性整理外,其内容基本没有变化.
本标准自实施之日起,同时代替GB/T6609.15-1986.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
GB/T 6609. 15-1986.
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 硫氰酸铁光度法测定氯含量
1范围
本标准规定了氧化铝中氯含量的测定方法.本标准适用于氧化铝中氯含量的测定.测定范围:0.0004%~0.0280%.
2方法原理
试料中的氯以高温水解法使其生成氯化氢与基体分离用稀氢氧化钠溶液吸收后,加入硝酸铁溶液扰,用高锰酸钾氧化消除. 和硫氰酸汞溶液后于分光光度计波长460nm处测量其吸光度,借以测定氯含量.低价硫对测定有干
3试剂
3.1硝酸(5.00mol/L).3.2氢氧化钠溶液(10g/L).3.3硝酸铁溶液(300g/L):称取150g硝酸铁[Fe(NO)9HO]溶于300mL硝酸(3.1)中,用水稀 释至500mL,混匀,必要时用中速定量滤纸过滤.3.4硫酸亚铁溶液(20g/L):称取2g硫酸亚铁[FeSO7H O],溶于预先用1滴硫酸(190)酸化的100mL水中.必要时用定量滤纸过滤.3.5硫氰酸汞溶液(3g/L):称取1.50g优级纯硫氰酸表[Hg(SCN)溶于甲醇中,用甲醇稀释至500mL.必要时用中速定量滤纸过滤.3.6高锰酸钾溶液(2.5g/L):贮于棕色滴瓶中. 3.7氯标准贮存溶液:称取0.1648g基准氯化钠(预先于300C烘干2h,置于干燥器(4.2)中,冷却至含0.1mg氧.3.8氯标准溶液:移取50.00mL氯标准贮存溶液(3.7)于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含20μg氯.
4仪器、装置及器具
4.1测定装置同GB/T6609.14-2004中图1、图2、图3.4.2干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂.4.3分光光度计.
5试样
5.1试样应通过0.125mm孔径筛网.5.2试样预先在300C士10C烘干2h,置于干燥器(4.2)中,冷却至室温.