中华人民共和国国家标准
GB/T6730.19-2016 代替GB/T6730.19-1986
Iron ores-Determination of phosphorus contentBismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第19部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.19-1986《铁矿石化学分析方法磷钼蓝光度法测定磷量》.本部分与GB/T6730.191986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
将标准名称改为（铁矿石磷含量的测定链磷钼蓝分光光度法》；将测量范围由0.010%~0.50%扩展为0.010%~1.00%：增加了硫代硫酸钠-亚硫酸钠掩蔽砷的操作；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”.
本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：沈克、吕琦、郭芳、李小杰、崔隽、罗岁斌、陈晓红、陈自斌.
GB/T 6730.19-1986
铁矿石磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定，测定范围：（质量分数）0.010%～1.00 %.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仅器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸胃烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸溶解，残渣处理液与主液合并.在硫酸介质中磷与秘及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝.在波长720nm处，测量其吸光度.
铺10mg、铁50mg以及锆5mg以下对测定无影响，五氧化二锯含量在0.3%以下无干扰，砷在处理试 显色液中存在二氧化钛20mg、锰10 mg、钻2mg、铜10mg、四价钒0.5mg、镍3mg、六价铬3mg、样时可用氢溴酸消除，或者砷0.3mg以下在显色时用硫代硫酸钠将砷还原至三价消除干扰.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水，
GB/T 6730.19-2016
4.1碳酸钠，无水.4.2盐酸p=1.19g/mL.4.7高氯酸，p=1.67g/mL4.8过氧化氢，110. 4.9抗坏血酸溶液，2g/100mL.称取2g抗坏血酸，溶于50mL蒸馏水与50mL酒精的混合溶液中.用时现配.4.10氢澳酸-盐酸混合溶液，11.氢澳酸（p=1.48g/mL）与盐酸（见4.2）等体积混合.4.11硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液：称取0.2g硫代硫酸钠、1g亚硫酸钠，溶于100mL水中.用时配制. 4.12钼酸铵溶液，7g/100mL.称取7g钼酸铵[（NH）MoO4HO]、14g酒石酸钾钠，溶于水中，稀释至100mL，混匀.4.13硝酸溶液，4g/L.称取4g金属或称取9.30g硝酸[Bi（NO）;5HO] 加25mL硝酸（见4.3），加热溶解后，加水约100mL，煮沸驱除氮氧化物加100mL硫酸（4.6），冷却至室温，用水稀释
4.3硝酸，p=1.42g/mL. 4.4氢策酸，p=1.15g/mL.4.5硫酸.p=1.84 g/ml4.6硫酸.11.至1000mL，混匀. 4.14磷标准溶液：a）称取0.2196g预先在105C~110“C烘干至恒量的磷酸二氢钾（KHPO ）（基准试剂含量大于99.95%），溶于水中，加5mL硫酸（见4.6），冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释b）移取50.00mL磷标准溶液[见4.14a）]置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶 至刻度，混匀.此溶液1mL含100.0μg磷.液1mL含10.0 μg磷.c）移取25.00mL磷标准溶液[见4.14a）]置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5.0μg磷.
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T 12806GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定.
5.1聚四氟乙烯烧杯，250mL.5.2聚四氟乙烯盖.5.3烧杯，250ml.5.4容量瓶，250ml.5.6烧杯，100mL. 5.5铂坩蜗，25ml.5.7容量瓶，50mL.5.8分光光度计，符合GB/T7729的规定.
6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm.如试样中化合水或2
GB/T 6730.19-2016
易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730 1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立“是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g.
表1试料量
磷含量（质量分数）/% 试料量/g0 010~0 030 1 00>0 030~0 50 0 50>0 50~1 00 0.25
7.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶.
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.5测定
7.5.1试料分解
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯烧杯（见5.1）中，用水湿润，加25mL盐酸（见4.2），盖上聚四氟乙烯盖（见5.2），低温加热溶解至溶液微沸，加5mL硝酸（见4.3），在微沸下加热30min.滴加1mL~5mL氢氟酸（见4.4），再慢慢加人10mL高氯酸（见4.7），继续加热至胃高氯酸白烟3min~5min，取 下，移人250mL玻璃烧杯（见5.3）中，继续蒸发至湿盐状，冷至室温，加10mL硫酸（见4.6），轻轻搅拌，加热溶解可溶性盐类[若有二氧化锰沉淀出现，可滴加1滴~2滴过氧化氢（见4.8）煮沸2min]，如有残渣按7.5.2进行，如确认无残渣，可再加人10mL硫酸（见4.6），移人250mL容量瓶（见5.4）中，稀至刻度，混匀，以下按7.5.3进行.
7.5.2试液制备
将上述试液用中速滤纸加纸浆过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯，擦棒擦净烧杯，将残渣
