中华人民共和国国家标准
GB/T6730.21-2016代替GB/T 6730.21-1986
Iron ores-Determination ofmanganse content-Potassium periodate spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十部分：
本部分为GB/T6730的第21部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.21-1986《铁矿石化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》，本部分与GB/T6730.21-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了制取样要求： 增加了警告、规范性引用文件、试验报告：修改了锰标准溶液配制：修改了测定次数和称样量的表述；修改了试样分解用酸量：一修改了允许差. 修改了分析结果计算的公式：
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：鞍钢矿业集团、首钢技术研究院、鞍钢股份有限公司、本溪钢铁（集团）有限责任公司、长沙矿治研究院有限责任公司、治金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：申恒昌、陈志华、高景俊、孙德明、王丹、马彩云、张磊、陈自斌.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730.21-1986
铁矿石锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了高碘酸钾分光光度法测定锰含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锰含量的测定.测定范围（质量分数）：0.050%～5.00%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管
3原理
酸钾熔融，与主液合并.于硫酸、磷酸介质中，在加热条件下，用高碘酸钾氧化二价锰为紫红色的高锰 试料用盐酸、硝酸分解，加硫酸蒸发除尽盐酸，过滤，滤液作为主液保存.残渣以氢氟酸处理，焦硫酸，以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比，在波长530nm处，测量其吸光度，借此测定锰含量.
4试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.1焦硫酸钾.4.2高碘酸钾.4.4硝酸o=1.42g/mL. 4.3盐酸.p=1.19g/mL.4.5氢氟酸，p=1.15 g/mL.4.6硫酸，11.
GB/T 6730.21-2016
4.7硫酸，199.4.8硫酸，595.4.9磷酸，11.如果磷酸含还原性物质时，需预先处理，取100mL磷酸（o=1.70g/mL），加5mL硝酸（4.4），加热煮沸至平静状态，冷却备用.4.11溶液，20g/L. 4.10亚硝酸钠溶液，20g/L.4.12锰标准溶液4.12.1称取1.000g金属锰（纯度99.9%），加100mL硫酸（4.8），溶解完全后冷却至室湿，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.00mg锰，金属锰预先用硫酸（4.7）溶去表面氧化物，用水洗净，再以乙醚或无水乙醇洗涤，自然干燥后使用.取0.2877g高锰酸钾（优级纯），溶于100mL水中，加4滴~5滴硫酸（4.6），混匀.滴加过氧化氢
4.12.2移取100.00mL锰标准溶液（4.12.1），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.或称（30%）至高锰酸紫色消失，加热煮沸分解过剩的过氧化氢至无小气泡产生，冷却至室湿，移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100.0μg锰.
5位器
实验室常用设备仪器.单标线容量瓶和分度吸量管分别符合GB/T12806和GB/T12807的规定.
6取样和制样
6.1实验室试样
高时，其粒度应小于160μm. 按照GB/T10322.1进行取样和制样，试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用，
7分析步骤
7.1测量次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同的操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取试料，精确到0.0001g.
表1试料量、分取溶液量和比色Ⅲ长度
锰含量（质量分数)/% 试料量/g 分取溶液量/ml 比色Ⅲ长度/cm0 050~0 25 0 20 全量 30 25~0 50 0 10 全量 32 00~3 00 0 50~2 00 0 20 25 00 50 00 300°~00°g 0 10 0 20 25 00 2 2
7.3空白试验及验证试验
7.3.1空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析进行同类型标准样品.
7.4测定
7.4.1试样的分解
将试料（7.2）置于250mL烧杯中.加约20mL盐酸（4.3），低湿加热至无剧烈反应，加5mL硝酸（4.4）继续加热溶解并浓缩至2mL~3mL 加10mL硫酸（4.6）于低温缓慢蒸发冒三氧化硫白烟至呈湿盐状，以赶尽盐酸，取下冷却后加水约30mL，加热至微沸溶解可溶性盐类，用慢速定量滤纸过滤于250mL烧杯中，用擦棒擦净杯壁，以热硫酸（4.7）洗涤烧杯3次～4次，残渣5次~7次，滤液作为主液保存，
7.4.2残渣处理
将分解后的残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化，在800C左右灼烧10min~20min，冷却，加少许水润湿，加4滴硫酸（4.6）、5mL氢氟酸（4.5），缓慢加热至三氧化硫白烟胃尽.加3g焦硫酸钾（4.1），在650℃左右熔融5min~10min，稍冷，将铂地埚放人已加热的主液中，浸取熔融物，用水洗出铂坩埚，加热使盐类溶解.
注：含顿或稀土的试样应维续加热并浓缩至体积约40mL~50mL-使及大部分稀土元素生成硫酸盐沉淀自然冷却后用慢速滤纸过滤，以硫酸（4.7）洗涤
7.4.3显色、测量
7.4.3.1当锰含量小于0.50%时，蒸发至体积约为60mL，按7.4.3.2步骤直接显色.锰含量大于0.50%时，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.按表1分取部分溶液置于250mL烧杯中-加10mL硫酸（4.6）（试样含二氧化钛量15mg以上时-加20mL）、15mL磷酸（4.9），加水至体积约为80mL.
7.4.3.2加0.3g高碘酸钾（4.2）.加热至微沸后置于沸水浴上，加盖保温10min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加5滴脲溶液（4.11），用水稀释至刻度，混匀.
7.4.3.3取以上同一显色溶液两份，按表1分别置于同一规格的比色Ⅲ内，在其中一个比色Ⅲ中预先加
