中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.25-2021代替GB/T 6730.25-2006
Iron ores-Determination of total rare earth contents-Oxalategravimetricmethod
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
GB/T6730.25-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 本文件代替GB/T6730.25一2006《铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法3，与
a）更改了测定范围为"1.00%~20.00%"（见第1章，2006年版的第1章）；b）增加了“仪器和设备”一章（见第6章）：c）更改了试样分解时氢氧化钠用量（见8.4.1.2006年版的7.4.1）； d）增加了用0.5mL过氧化氢加热溶解盐类（见8.4.2）；e）更改了草酸沉淀过程中热的草酸溶液的加人量和沉淀陈化放置时间（见8.4.3，2006年版的7.4.3) ;1）增加了“分析结果的一般处理”（见9.2）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本文件起草单位：包头稀土研究院、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖北省鄂东南新型建筑材公司）、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、包头海关综 合技术服务中心、包头华美稀土高科有限公司.
本文件主要起草人：朱悦然、王丹、王东杰、成志敏、杨玲、简卫宁、陈胜、王安丽、徐宁、郭丽、李婷婷、曹俊杰、王可、康菁.
本文件于1986年首次发布，2006年第一次修订，本次为第二次修订.
引言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料.在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑.
铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钻、镍、锌、锯、锤、钾、钠、碳、铅、砷、 GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法.
1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技的GB/T6730组成文件详见附录A. 术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断的制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，现行
GB/T6730.25给出了草酸盐重量法测定铁矿石中稀土总量的方法，本次修订后与国际标准水平保持一致.
铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了草酸盐重量法测定稀土总量的方法.
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中稀土总量的测定.测定范围（质量分
数）：1.00%~20.00%
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
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3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样经氢氧化钠、过氧化钠熔融，以稀的三乙醇胺浸取，在盐酸羟氨和抗坏血酸存在的条件下，采用900C将草酸沉淀灼烧成为氧化物，称其质量，所得氧化物质量减去二氧化针量为稀土氧化物量. EDTA络合分离铁、锰、铝、钙等干扰元素，于pH值为1～2的酸性介质中，用草酸沉淀稀土和针，于
5试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当
GB/T 6730.25-2021
的水.
5.1氢氧化钠.5.2过氧化钠.5.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）.5.4抗坏血酸. 5.5盐酸羟胺.5.6硝酸，p1.42 g/mL.5.7高氯酸，p≈1.67g/mL.5.9盐酸，11. 5.8盐酸，p1.19g/mL.5.10盐酸，199.5.11过氧化氢，30%.5.12氨水，11.5.13氢氧化钠溶液，20g/L. 称取2g氢氧化钠溶于100mL水中.5.14三乙醇胺，595.量取5mL三乙醇胺，加人95mL水混匀.5.15草酸溶液，100g/L.5.16草酸洗液，10g/L. 称取100g草酸溶于1000mL水中.称取1g草酸溶于100mL水中，用氨水（见5.12）调节pH值为1.5~1.7.5.17百里酚蓝指示剂溶液，1g/L.称取0.1g百里酚蓝，加人4.3mL氢氧化钠溶液（见5.13）溶解，加水稀释至100mL.
6仪器和设备
除非另有规定，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定.实验所用刚玉坩城、烧杯、容量瓶等均用盐酸（见 5.10）浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用.6.1电热板：控温范围50℃C~350℃C.6.2马弗炉：控湿范围0℃~1000℃6.3分析天平：感量0.1mg.6.5铂坩埚. 6.4刚玉坩蜗.
7取样和制样
7.1实验室试样
含量高时，其粒度应小于160gm 按照GB/T10322.1进行取制样和制样.一般试样粒度小于100μm，如试样中化合水或易氧化物
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
