中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.28-2021代替GB/T 6730.28-2006
铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法
Iron ores-Determination of fluorine content-Ion-selective electrode method
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T6730的第28部分,GB/T6730已经发布的部分见附录A.
2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 本文件代替GB/T6730.28-2006《铁矿石氟含量测定离子选择电极法》,与GB/T6730.28-
b)删除了标准溶液E(见2006年版的4.8.5);c)删除了100mg试料量(见2006年版7.1的表1); d)更改了校准溶液的制备(见8.4.2,2006年版的7.3.2);e)更改了分液量,统一规定为10.00mL[见8.4.3a),2006年版的表3];f)更改了校准曲线的绘制方法(见8.4.5,2006年版的7.3.8);g)更改了氟含量的计算公式(见9.1,2006年版的8.1).
a)更改了测定范围为0.005%~1.00%(见第1章,2006年版的第1章);
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口.
本文件起草单位:包钢钢联股份有限公司、湖北省鄂东南新型建筑材料产品质量监督检验中心、河北省产品质量监督检验研究院.
本文件主要起草人:德喜、周景涛、杜光钦、张宁、薛宝华、李洁、刘瑾、徐莉、孙志峰、陈胜、胡振辉、梁艳芳、王英.
本文件于1986年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订.
引言
铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑.
铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钻、镍、锌、锯、锤、钾、钠、碳、铅、砷、 GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法.
1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技的GB/T6730组成文件详见附录A. 术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断地制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现行
GB/T6730.28给出了离子选择电极法测定铁矿石中氟含量的方法,本次修订后与国际标准水平保持一致.
铁矿石氟含量的测定离子选择电极法
题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验,本文件未指出可能的安全问
1范围
本文件规定了离子选择电极法测定氟含量的方法.
0.005 %~1.00 %
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
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3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样用氢氧化钠熔融并溶解于水和盐酸中,干过滤后在柠橡酸钠缓冲溶液存在下,调节试液pH值为5.0土0.1,用氟离子选择电极直接进行电位法测定.
5试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水.
5.1氢氧化钠,粒状、干燥.
GB/T 6730.28-2021
移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 在1L烧杯中,称取294.1g柠檬酸钠溶解于800mL水中.用盐酸(见5.5)调至pH值为5.0±0.1.
5.8氟标准溶液A,用塑料瓶贮存.
将适量氟化钠(纯度大于99.7%)于105C下进行干燥.称取1.108g干燥过的氟化钠,溶解于水中,移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.1mL该溶液含500μg氟.
5.9氟标准溶液B,用塑料瓶贮存.
1 mL该溶液含100μg氟.
5.10氟标准溶液C,用塑料瓶贮存.
用移液管移取50.00mL氟标准溶液B(见5.9),放人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.该溶液应在使用前现配.1mL该溶液含10μg氟.
5.11氟标准溶液D.用塑料瓶贮存.
该溶液应在使用前现配.1mL该溶液含1μg氟.
6位器和设备
分析中除非特别说明,使用通常实验仪器,单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别是符合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T12808的规定.
6.1天平:感量0.1mg.6.2离子计(或pH计):感量0.1mV.6.3磁力搅拌器:带外包有聚乙烯的2.5cm×0.4cm的搅拌棒.6.4氟离子选择电极.6.6pH玻璃电极. 6.5甘汞参比电极.6.7银坩埚或镍坩埚:一般使用的容量为25mL~30mL,也可使用100mL.6.8马弗炉:控湿650℃~700℃6.9塑料烧杯:100mL和200ml.6.10单标线塑料容量瓶:50mL和100mL. 6.11塑料漏斗.
7取样和制样
7.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样.一般试样粒度小于100μm.如试样中化合水或易氧化物含